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如何制备2-氟-4-甲氧基苯乙酮? 1

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目前,国内对2-氟-4-甲氧基苯乙酮的介绍及其制备方法说明很少,卤代苯乙酮被广泛地用作制备各种喹诺酮类抗菌药物和其他化合物的起始原料,莫西羧酸为制造莫西沙星的前体,目前已见报道的莫西羧酸基本上从2,4,5,-三氟-三甲氧基苯甲酸开始。

发明内容

本发明的目的在于提供一种2-氟-4-甲氧基苯乙酮的制备方法。

为了实现上述目的本发明采用如下技术方案:

2-氟-4-甲氧基苯乙酮的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)向烧瓶中加入180-220ml 二氯乙烷和、0.9-1.1mol间氟苯甲醚搅拌下冷却至0℃,加入1.00-1.03mol的三氯化铝,于0-10°C滴加1.01-1.03mol乙酰氯,控制在2小时左右滴完,保温1小时;

(2)将上述溶液倒入450-550g冰水中,分出油层,用清水洗涤,减压浓缩二氯乙烷,浓缩物用230-280ml甲醇重结晶得到白色结晶2-氟-4-甲氧基苯乙酮。

具体实施方式

2-氟-4-甲氧基苯乙酮的制备方法,包括以下步骤:

 (1)向烧瓶中加入200ml 二氯乙烷和126g间氟苯甲醚搅拌下冷却至0°C,加入135g的三氯化铝,于0-10°C滴加80g乙酰氯,控制在2小时滴完,保温1小时;

(2)将上述溶液倒入500g冰水中,分出油层,用清水洗涤,减压浓缩二氯乙烷,浓缩物用250ml甲醇重结晶得到白色结晶2-氟-4-甲氧基苯乙酮95g。

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