如何制备低成本、环保的1-溴代萘? ¹

1-溴代萘是一种具有刺激性气味的无色或浅黄色油状液体，可与醇、醚、苯相混溶，微溶于水，沸点为279°C至282°C。

传统的1-溴代萘制备方法使用精萘和溴素在四氯化碳溶剂中反应，经过蒸馏和减压分馏得到成品。然而，这种方法存在着原料四氯化碳对臭氧层的破坏作用以及高昂的原料成本的缺点。

本发明的创新

本发明旨在提供一种低成本、环保、节能减排的1-溴代萘制备方法。

本发明的制备方法包括以下步骤：

(1) 在反应容器中加入精萘、1,2-二氯乙烷和1,1-二氯乙烷混合溶剂，搅拌后升温溶解，滴加溴素，保持温度在75°C至95°C，回流反应4-6小时。

(2) 将反应液转移到蒸馏装置中进行蒸馏，回收溶剂。

(3) 在反应液中加入氢氧化钠中和剂，中和HBr，分离碱水层，得到1-溴代萘粗产品。

(4) 将粗产品进行减压分馏，得到化学纯的1-溴代萘产品。

本发明的化学反应方程式如下：

本发明中，精萘与溴素的摩尔比为1:1.02-1.1。

本发明中的混合溶剂由1,2-二氯乙烷和1,1-二氯乙烷组成，重量比为30%:70%-70%:30%。混合溶剂的用量为反应原料总量的30%-40%。

本发明中的中和剂氢氧化钠的用量为反应原料总量的2%-5%。

本发明中1-溴代萘粗产品的减压分馏压力为12mmHg柱，温度为132°C至135°C。

本发明使用1,2-二氯乙烷和1,1-二氯乙烷混合溶剂代替四氯化碳溶剂，有利于环境保护和降低生产成本，产品收率可达74%以上，产品质量符合国家化学纯标准。

具体实施方式

为了更好地实施本发明，以下是一个实施例：

在反应器中加入1.03mol的精萘和125克的混合二氯乙烷溶剂（1,2-二氯乙烷与1,1-二氯乙烷的重量比为30%:70%），搅拌后升温溶解，滴加1.13mol的溴素，回流反应5小时，然后进行蒸馏，回收混合二氯乙烷溶剂。将残余物中加入30%的氢氧化钠，分离碱水层，得到粗品1-溴代萘201克，进行减压分馏，在12mmHg柱132°C至135°C减压蒸馏，得到主要馏分158.5克，产率为74.02%，质量符合国家化学纯标准。