对溴甲基苯乙酸是一种常见的有机合成中间体,广泛用于农药医药及中间体的合成中。现有的合成方法存在一些问题,如反应溶剂选择、溴代试剂和引发剂的使用以及反应温度控制等方面的限制,导致合成收率较低,工业化生产困难。
本发明提供了一种高效合成对溴甲基苯乙酸的方法,解决了现有技术中的合成收率低、难以放大生产的问题。
具体方法是将对甲基苯乙酸溶解在高沸点溶剂中,加入溴化剂和催化剂,加热至一定温度,在光照射下引发反应,然后冷却、过滤、水洗得到对溴甲基苯乙酸。
以24克对甲基苯乙酸为原料,加入80毫升氯苯和30克溴化剂,0.6克催化剂,加热至85°C,反应引发后升温至90°C,保温4小时,冷却后得到对溴甲基苯乙酸。
最终产品的纯度可达98.7%,收率为90%。
1HNMR (DMSO-d6,300 ΜΗz) δ: 12.2 (s, 1Η) ,7.18-7.23 (m,4H) ,4.69 (s,2Η) ,3.57 (s, 2Η)。