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4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶为配体的钴配合物合成?

如图化合物,根据文献类似化合物合成方法,合成路线如下:6.4mmol硝酸钴溶于乙腈,6.4mmol4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶溶于乙腈,12.9mmol巯基吡啶和2.2ml三乙胺溶于乙腈,在氮气保护下常温反应,4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶缓慢滴加到硝酸钴,然后在缓慢滴加巯基吡啶,滴加完毕后继续反应一个小时产物析出。

按照这个步骤做,反应液有明显的颜色变化,但是反应了好久都没有东西析出,请各位大神帮忙分析一下原因,给点意见!谢谢。


QQ截图20150902150204.png
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共2个回答
可能是浓度较稀乐;在减压下把溶剂浓缩,可以得到结晶
哇,今年法国有个组用这个化合物发了篇angew

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