环己基二苯基膦是一种生物化学试剂,可用于生命科学相关研究。它的CAS号是6372-42-5,分子式为C18H21P,分子量为268.34。它是白色至淡黄色的晶体粉末,在常温常压下稳定,需要避光、阴凉干燥处密封保存。它的沸点为374.0±11.0°C,熔点为58-62°C(lit.),闪点为189.4±25.6°C,LogP为6.38。
烷基芳基膦作为一种磷配体,在金属有机化学、配位化学和不对称化学等领域有广泛应用。已有的制备方法是通过烷基格氏试剂与二苯基氯化膦反应来合成。然而,这种方法存在反应条件苛刻、原料难以储存、操作繁琐、产率低等问题。因此,寻找一种原料来源方便、反应条件温和、操作简便、普适性好的制备方法变得尤为重要。
一种制备环己基二苯基膦的方法如下:
1. 合成环己基二苯基氧膦:
(1) 在反应瓶中加入环己基甲酸、4-二甲氨基吡啶、二环已基碳二亚胺、双氧水和二氯甲烷,室温搅拌2小时,过滤得到浓缩物;
(2) 向浓缩物中加入溴化铜、6,6'-二甲基-2,2'-联吡啶、乙二醇二甲醚和二苯基氧磷,60℃搅拌反应,TLC监测至反应结束;
(3) 通过柱层析分离得到目标产物。
2. 合成环己基二苯基膦:
(1) 在反应瓶中加入环己基三苯基氧膦、三氟甲磺酸铜、四甲基二硅氮烷和甲苯,80℃下搅拌反应;
(2) 通过TLC跟踪反应直至完全结束;
(3) 通过甲苯重结晶得到目标产物。
[1]苏州大学. 一种烷基膦酰化物的制备方法:CN201910538722.5[P]. 2019.09.20.