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如何测定人血浆中硫酸头孢匹罗? 1

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本文主要讲述了如何测定人血浆中硫酸头孢匹罗,旨在为临床合理用药提供参考依据。


简述:硫酸头孢匹罗为一种β-内酰胺类抗菌素。硫酸头孢匹罗通过阻断主要细胞壁多聚体-肽聚糖的合成而发挥作用。硫酸头孢匹罗低浓度水平时可以对相当广谱的革兰阴性具有杀菌作用,主要是因为其可迅速穿透细菌的细胞壁并且与靶酶高亲和的结合。

测定血浆中注射用硫酸头孢匹罗药物浓度的方法,该方法对于研究其在健康人体内的药物动力学特性以及分析其在健康受试者静脉注射后的血药浓度非常重要。


测定人血浆中硫酸头孢匹罗

1. 报道一

方既明等人建立高效液相色谱法测定人血浆中硫酸头孢匹罗的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱流动相为0.03mol.L-1磷酸二氢铵缓冲液(pH 3.3)-乙腈(9∶1);流量为1.0mL.min-1检测波长为270nm。在选定的色谱条件下将以上处理好的血浆样本注入高效液相色谱仪中结果硫酸头孢匹罗与内标头孢曲松钠的峰形良好保留时间分别为5.9、8.2 min且空白血浆样本在相应位置处基本上未出现内源性物质的干扰结果见图


结论:硫酸头孢匹罗浓度在0.3~20.0μg.mL-1呈良好的线性关系最低检测浓度为100ng.mL-1日间、日内精密度均<6.7%回收率均>80%。该方法简单快速准确灵敏适用于注射用硫酸头孢匹罗在人体内的药物动力学研究。


2. 报道二

张建忠等人建立了测定人血浆中硫酸头孢匹罗浓度的高效液相色谱方法。方法:采用100μL7%高氯酸沉淀200μL血浆样品蛋白,高速离心后取上清液20μL进样分析。以Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为分析柱,50mmol.L-1磷酸二氢钠溶液-乙腈(87∶13)为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长为270nm,盐酸可乐定为内标物。在该色谱条件下,空白及样品血浆色谱图见图。

该法采用蛋白沉淀法,简化了操作过程,缩短了提取时间。关于沉淀剂的选择,若使用乙腈,由于沉淀后的上清液和流动相中乙腈的比例差异较大,进样后发现硫酸头孢匹罗在色谱柱上有2个峰,而且由于稀释导致灵敏度降低,而改用7%高氯酸溶液后,可以避免上述缺点,灵敏度也得到了提高。低温 (4 ℃) 离心可以避免离心时高温对样品的影响。低、中、高3个浓度的绝对回收率分别为76.3%,73.8%,75.2%,RSD≤1.9%,差异无显著性,可见7%高氯酸溶液做为沉淀剂对硫酸头孢匹罗没有破坏。


结果:硫酸头孢匹罗在0.312~160.0mg.L-1检测范围内呈良好线性关系(r=0.999 8),平均相对回收率为(102.0±1.2)%,平均绝对回收率为(75.1±1.3)%;日内差异≤3.3%,日间差异≤1.9%,稳定性良好。


参考文献:

[1]唐亮,张娟. 硫酸头孢匹罗工艺改进 [J]. 黑龙江科技信息, 2012, (11): 69.

[2]方既明,刘世坤. 高效液相色谱法测定人血浆中硫酸头孢匹罗的方法学研究 [J]. 中南药学, 2011, 9 (10): 769-771.

[3]张建忠,高杰,缪丽燕. 高效液相色谱法测定人血浆中硫酸头孢匹罗的浓度 [J]. 中国医院药学杂志, 2010, 30 (21): 1875-1877.

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