如何制备2-氟苯腈? ¹

2-氟苯腈，又称邻氟苯腈，是一种有机芳香氟化物，广泛应用于医药、农药、染料等领域。它具有用量少、选择性强、药效高等特点，在制备含氟生理活性物质时起着重要作用。同时，引入氟原子后，使染物色泽鲜艳、不易褪色等优点。

制备方法

方法一

在微波反应器中，按顺序加入6.88g（50mmol）邻氯苯腈，11.6g（200mmol）KF，20ml环丁砜，2.1g（5mmol）四苯基溴化磷。以300W功率加热，通过GC跟踪反应进程，当原料含量少于5%时结束反应。在微波作用下，将反应温度控制在180℃，反应持续4小时后停止。将反应液冷却至室温，减压抽滤出不溶性固体，滤液经减压蒸馏得到2-氟苯腈，产率为74.6%。

方法二

步骤1：在250ml三口瓶中加入50克自来水，14克25％氨水(15ml,0.206mol)，冷却至10℃。缓慢滴加15.9g(0.100mol)邻氟苯甲酰氯，反应有明显放热，夹套冷却以控制温度在0-5℃。滴加完毕后，保温反应4小时，然后抽滤，用15克自来水洗涤滤饼，常压下进行70-75℃的烘干，得到邻氟苯甲酰胺，收率为90%。

步骤2：在洁净干燥的500ml三口烧瓶中，装上温度计、冷凝管和加料漏斗。加入27g邻氟苯甲酰胺(0.194mol)，加入116.9克甲苯(135ml)，缓慢滴加60.0克三氯氧磷(0.39mol)，控制温度不超过60℃。滴加完毕后，继续升温至90-100℃，保温反应1小时，稍冷却后，减压蒸出甲苯至温度不超过100℃，真空不低于-0.08MPa。冷却后，补加43.4克甲苯(50ml)，缓慢滴加10％的氢氧化钠水溶液调节pH至7-8，产生两相。然后，通过减压蒸发脱除甲苯，再进行减压蒸馏，最终得到2-氟苯腈，收率为80%。

参考文献

[1][中国发明]CN201410677701.9一种利用微波卤素交换制备邻氟苯腈的方法

[2][中国发明,中国发明授权]CN201410188101.65-溴-2-氟苯腈合成方法