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如何制备2,2'-二氨基乙二醇二苯醚? 1

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2,2'-二氨基乙二醇二苯醚是一种白色结晶粉末,熔点为130-132℃。它主要用于合成高档有机颜料黄C.I.Pigment Yellow 180的重氮化组份。

制备方法

方法一

一种制备2,2'-二氨基乙二醇二苯醚的方法如下:

将45g的1,2-二(2-硝基苯氧基)乙烷、1.3g的镍催化剂、1.8g的活性炭和600ml的乙醇加入1L高压反应釜中。用氮气置换完毕后,开启搅拌升温并通入氢气。通气压力设定为0.4MPa,温度设定为95℃。待压力保持20-30分钟不再下降后,加氢反应结束,停止搅拌并降温至65℃进行热抽滤。分离出的催化剂和活性炭可用于下一批次。滤液降温至30℃后进行抽滤,滤饼在60℃下烘干,滤液可用于下一批次。该方法的摩尔收率为90.03%,纯度为99.09%,熔点为130.8-131.4℃。

方法二

另一种制备2,2'-二氨基乙二醇二苯醚的方法如下:

将60g的1,2-二(2-硝基苯氧基)乙烷、51.7g质量分数为26%的硫氢化钠溶液和120g的水加入1L高压反应釜中。用氮气置换完毕后,开启搅拌升温,温度设定为130℃,压力为0.2MPa,保温5小时,反应结束。反应完毕后,进行排压和降温,在30-35℃下进行过滤,得到粗品。粗品以300ml水为溶剂,经过盐酸溶解,液碱反调精制,烘干后得到产品。该方法的摩尔收率为91.0%,纯度为99.65%,熔点为131-131.4℃。

应用

一种透明型绿光黄颜料C.I.P.Y180的制备方法已经被报道。该方法包括以下步骤:1)采用2,2'-二氨基乙二醇二苯醚制备重氮盐溶液;2)采用5-乙酰乙酰胺基苯并咪唑酮和氢氧化钾配置偶合组分溶液;3)采用醋酸及醋酸钠配置成缓冲溶液,滴加重氮盐溶液和剩余的偶合组分溶液,滴加结束后继续搅拌待偶合反应彻底,过滤得到颜料粗品;4)将颜料粗品添加到颜料化反应釜中,添加助剂和水,升温处理,最后过滤烘干粉碎得到颜料成品。该方法不仅减少了有机溶剂的使用,反应条件简单,而且显著提高了颜料的透明度,同时极大地减少了能耗、降低了成本、减少了易燃易爆品的使用,提高了安全性,具有很好的经济效益。

另外,一种织物防虫抗菌整理剂的制备方法也被报道。该整理剂包括四氯二羟基三苯甲烷磺酸钠、对羟基苯甲酸乙酯、2,2'-二氨基乙二醇二苯醚、蔗糖脂肪酸酯、乙二醇和水等原料。该整理剂具有显著的防虫效果,可有效驱虫并保护织物的完整性。此外,该整理剂还具有良好的抗菌性能,可抑制细菌和霉菌的生长。该配方对人体无毒副作用,具有广泛的应用前景。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201310691351.7 一种2,2'-二氨基乙二醇二苯醚的制备方法

[2] [中国发明] CN201610257638.2 一种用硫氢化钠还原制备2,2'-二氨基乙二醇二苯醚的方法

[3] [中国发明] CN201310277489.2 一种透明型绿光黄颜料C.I.P.Y180的制备方法

[4] [中国发明] CN201310615681.8 织物防虫抗菌整理剂

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