如何制备2，5-己二酮? ¹

2，5-己二酮是一种在医药、香料、杀虫剂、照相药剂、电镀喷漆等领域广泛应用的有机化工中间体。

制备方法

方法一

Shenk等人采用2，5-二甲基呋喃氧化开环得到3-烯-2，5-己二酮，然后通过加氢还原得到2，5-己二酮。

方法二

根据CA376066的介绍，可以使用2，5-二甲基呋喃，在90-110℃的稀酸水解、中和反应液中，合成2，5-己二酮，收率可达80％以上。

方法三

还有一种合成2，5-己二酮的方法，具体的反应路线如下：

按照以下步骤进行：

a. 2，5-己二酮的制备

将原料2，5-二甲基呋喃1000g加入四口瓶中，然后加入冰醋酸400g、水480g、10％硫酸30mL，在82℃回流48小时。取样经乙酸乙酯萃取，并利用气相色谱法检测原料含量为1.5％(低于2％)。降温后得到反应液A。

色谱检测条件如下：

色谱柱：SE-30毛细管色谱柱，30m×0.25mm×0.25μm

柱温：110℃/5min-＞20℃/min-＞260℃/5min

汽化室温度：260℃；检测室温度：260℃

载气压力(N2)：80kpa；进样量：0.2μL

定量方法：峰面积归一化法；分流比：100∶1

色谱图参考图1，其中：1.574-醋酸中的杂质；1.633-醋酸；1.848-2，5-二甲基呋喃；2.727-2，5-己二酮。

b. 前馏分的脱除

在反应液A中加入9g醋酸钠，室温搅拌30分钟。常压蒸馏，脱除110℃前馏分B421g。

向反应余液C中加入水120g，继续常压蒸馏脱除剩余醋酸，得到过渡蒸馏液D180g及反应残余液E。

c. 2，5-己二酮的精制

对上述残余液E进行减压蒸馏，收集78-79℃/15mmHg馏分1011g，即为2，5-己二酮。气相色谱法检测含量为98.8％，收率为86％。

气相色谱检测方法同步骤a。

应用领域

根据CN201810116087.7的报道，可以利用2,5-己二酮合成液体环烷烃。以2,5-己二酮为原料，在固定床连续式反应器中，通过羟醛缩合和加氢反应，获得碳数为6、12和18的含氧有机化合物。这些含氧有机化合物在固定床连续式反应器中的第二床层催化剂的作用下，通过加氢脱氧反应，制得碳数为6、12和18的液体环烷烃。这一工艺路线简单且环境友好，为2,5-己二酮制备液体环烷烃提供了一种新的有效途径。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN200810079766.8一种合成2，5-己二酮的方法【公开】/一种合成2,5-己二酮的方法【授权】

[2][中国发明]CN201810116087.7一种2,5-己二酮合成液体环烷烃的方法