如何制备和应用3，4-二氟苯甲酰胺? ¹

背景及概述^[1]

3，4-二氟苯甲酰胺是一种常用的医药合成中间体。当接触到3，4-二氟苯甲酰胺时，应采取相应的应急措施，如将患者移到新鲜空气处、用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤、用流动清水或生理盐水冲洗眼睛，并立即就医。如果误食，应立即漱口，但不要催吐，同时应立即就医。

制备^[1]

3，4-二氟苯甲酰胺的制备方法如下：

1）在干燥反应器中加入1，2-二氟苯228.4千克（2.0千摩尔）、三氯乙酰氯382.4千克（2.2千摩尔）以及二氯乙烷1600千克，搅拌使其溶解，然后加入无水氯化锌220千克。在冰水浴下，控制反应温度在25～30℃，待原料反应完全后，将反应液倒入冰水中，经过分层洗涤后得到2093千克含有3，4-二氟-（α，α，α-三氯乙酰）苯493.0千克（1.9千摩尔）的二氯乙烷溶液，收率为95%。

2）在另一个反应器中加入2093千克含有3，4-二氟-（α，α，α-三氯乙酰）苯493.0千克（1.9千摩尔）的二氯乙烷溶液，通入氨气并控制反应温度在20～30℃，会有白色固体析出。待原料反应完全后，进行过滤洗涤，然后干燥得到3，4-二氟苯甲酰胺289.6千克（1.843千摩尔），收率为97%。

应用^[1]

3，4-二氟苯甲酰胺可用作医药合成中间体，可以参与以下反应：

在干燥反应器中加入3，4-二氟苯甲酰胺289.6千克（1.843千摩尔）以及二氯乙烷溶液800千克，然后加入二氯亚砜241.2千克（2.02千摩尔）和催化剂DMFI.5千克。在50℃下搅拌反应5小时，待原料反应完全后，将反应液倒入冰水中，经过分层脱溶得到气谱定性含量为96%的3，4-二氟苯腈粗品259.1千克（1.788千摩尔），收率为97%。通过精馏，可以得到气谱定性含量为99%的3，4-二氟苯腈248.6千克（1.77千摩尔），精馏收率为99%。

主要参考资料

[1`] (CN103709071)3，4-二氟苯腈的制备方法