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如何制备聚苯乙烯-甲苯溶液并使用渗透计进行测定? 1

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在这篇文章中,我们将介绍如何使用前面实验中的方法来制备100毫升浓度接近于10克/升的聚苯乙烯-甲苯溶液。

渗透计是一种记录式渗透计,我们使用的是Melabs CSM-2型渗透计(见图24-1)。它由一个恒温的不锈钢池、两个被膜分隔的室、一个易弯曲的不锈钢横隔板和一个应变计组成。应变计连接到一个0-1毫伏直流长图形记录器。应变计的灵敏度可以调节到适合于四个预先调整的压力范围(0-5、0-10、0-50、0-100厘米)。通过光源-光电池-微安表体系来调节静压头的位置,当弯月面经过固定的光束时,体系会指示出电流的变化。关于渗透计的操作原理和说明可以向生产厂家咨询。

渗透计

池子包括一根玻璃管(溶液入口管或仅是入口管)和三个金属阀。当阀处于垂直位置时为开放状态,水平位置时为关闭状态,在45°位置时流量最大。当三个阀关闭时,液体会自动流入池子的溶液室;当右边的阀门(溶剂入口阀)打开时,液体会绕过溶剂室直接从溶液入口管流向池子的溶剂室;左边的阀门是泄放溶剂的阀门,背后的阀门是泄放溶液的阀门。

在使用渗透计之前,需要由实验室教师进行装配。仪器应包括一张预先用甲苯处理过的0.7S&S膜,并在40℃下操作。

为了测定不同浓度的溶液的渗透压,我们制备了约为8、6、4和2克/升的四个溶液,配制方法是从10毫升滴定管中取出所需量的浓度为10克/升的聚苯乙烯溶液和溶剂。每个溶液的确切浓度必须知道。

按照测定渗透压的程序,以浓度递增的次序分别测定四个溶液的渗透压。完成所有测定后,用甲苯冲洗溶液室几次,关闭泄放溶液的阀门,用甲苯充满入口管,并在管子上放一盖子以防止尘埃进入体系中。关闭记录器及传感器开关,但电源控制开关继续工作。

通过绘制(π/c)值(其中c的单位为克/升,π的单位为厘米)关于c的图形,可以得到(π/c)0。然后可以使用公式(24-14)计算平均分子量,使用公式(24-17)计算第二维利系数,使用方程(24-20)计算排斥体积(注意在计算时使用甲苯的R值为95.70)。

所需的仪器包括渗透计、记录器及其附件、容量瓶、10毫升滴定管、烧杯和注射器。

所需的化学试剂包括聚苯乙烯和甲苯。


* Melabs CSM-1型或其他品牌的自动渗透计也可以使用,但后者的详细操作方法需要向生产厂家咨询。

** 膜通常需要在含有杀菌剂的水中处理,所以不能直接放入互不混溶的溶剂中进行操作。使膜适应环境的步骤包括将膜连续浸泡在三个不同比例的水-异丙醇混合物中,按照异丙醇浓度递增的顺序浸泡,每次浸泡2小时;然后在纯异丙醇中浸泡两次,再用异丙醇-甲苯溶液重复上述步骤,最后在甲苯中浸泡,并存放在甲苯中备用。这些步骤应在实验前进行。

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