如何制备二溴苯醌? ¹

二溴苯醌是一种有机中间体，可以通过以下两步制备得到。

制备步骤

步骤1

首先，在搅拌下，将1,4-二羟基苯（101）（0.2mol，22g）悬浮在冰醋酸（200mL）中，然后加入溴（0.4mol，64g，20.5mL）的冰醋酸（20mL）溶液。反应后，温度略有上升，并在10分钟内形成无色沉淀。然后，将溶液搅拌1小时，抽吸所得固体并用少量冰醋酸洗涤。浓缩母液后，得到另外的产物（0.16mol，43.9g，82％，熔点185-187℃，188-189℃）。这样得到的产物可以直接用于下一步反应。

步骤2

在催化反应中，将2,5-二溴苯-1,4-二醇（2.67g，10.0mmol）的CH₃CN（50mL）和水（10mL）与CAN（2mol％）和TBHP / CH₂Cl₂（3.6mmol/mL，2.5当量，7.0mL）处理。使用Perfusor在8小时内将TBHP溶液滴加到溶液中。反应（12小时）后，真空除去溶剂，将残余物溶于二氯甲烷中。用稀盐酸（2mol / L，30mL），水（30mL）和饱和NaHCO₃萃取有机相。饱和NaCl水溶液（30mL）洗涤，并经MgSO₄干燥。真空除去溶剂后，得到二溴苯醌，为黄色固体（2.36g，90％，熔点179-180℃）。

应用领域

CN201710069649.2公开了一种用于固定多环芳烃降解菌的改性凹凸棒土。该改性凹凸棒土通过碳酸氢钠、肉桂醛、3-氧杂环丁酮、二溴苯醌、水杨酸甲酯、苯甲醚和月桂烯制备的混合液改性得到。进一步，通过异丁硫醇、己硫醚、邻氯肉桂酸和3-甲基噻吩制备的混合液改性，得到物质D。然后，通过N-乙酰-DL-苯丙氨酸、5-羟基色氨酸和3.3克D-苯基丁氨酸制备的混合液改性，得到物质F。最后，通过羟丙基纤维素、半乳糖醛酸和溴氨酸制备的混合液改性，得到用于固定多环芳烃降解菌的改性凹凸棒土。

主要参考资料

[1] Frank M. HauserRichard P. Rhee, 4H-Anthra[1,2-b]pyran antibiotics. Total synthesis of the methyl ether of kidamycinone, J. Am. Chem. Soc.1979,101,6,1628-1629

[2] CN201710069649.2用于固定多环芳烃降解菌的改性凹凸棒土及其制备方法