深入探究苯甲醛二甲缩醛的合成方法对于提高生产效率和确保产品质量具有重要意义。
简述：苯甲醛二甲缩醛亦被称之为二甲氧基苯甲烷，在常温下呈 现一种无色的液体状态，其比重略大于水，与乙醇、二氯甲烷、苯等溶剂相溶，与水微溶。FEMA（食用香料与萃取制造者协会）将其编号设置为2128，其主要存在于大黄内，气味呈现出花香与果香味，主要在日常用香精与食用香精中使用。苯甲醛二 甲缩醛对还原剂与氧化剂表现稳定，在碱性介质中表现稳定， 其在酸性环境中易被水解为苯甲醛，所以苯甲醛主要通过苯甲 醛二甲缩醛的形式进行保存。
合成：
苯甲醛二甲缩醛的合成反应通常称为缩醛化反应，在有机合成中得到广泛应用。为了在反应过程中保持醛基的完整性，通常会先在中性或碱性溶液中以缩醛的形式将其分离出来，随后在酸性环境中进行水解。缩醛化反应通常采用无水氯化氢作为甲苯磺酸的催化剂，有时也会使用三氯化硼-乙醚复合物、硫酸或磷酸作为催化剂。总的来说，缩醛化反应主要在无水酸催化条件下进行。因为缩醛化反应属于可逆反应，为了使反应的效率更高，在这一反应过程中所产生的水一般情况下将苯作为携水剂通过共沸带水的方式去除出去。
1. 方法一
以苯甲醛与硫酸二甲酯为原料，在甲醇中回流反应，然后滴入氢氧化钠溶液中，二氯甲烷萃取，氢氧化钠干燥，常压除去溶剂后减压蒸馏得到产品。具体步骤如下：
将100 mL苯甲醛(0.98 mol)，120 mL硫酸二甲酯 (1.26 mol)，300 mL甲醇混合搅拌，回流30 min后，冷却到室温，缓慢滴加入120 mL 4.5 N的氢氧化钠溶液中，搅拌30 min，加入 80 m L二氯甲烷萃取，氢氧化钠干燥，有机相常压蒸除溶剂后， 减压蒸馏，得到无色透明液体，纯度≥98 %，水分≤0.1 %。
2. 方法二
Ritwika Ray等以FeSO4·7H2O为催化剂，吡啶-2-羧酸为CO 配体，过氧化氢为氧化剂在甲醇溶液中合成苯甲醛二甲缩醛。
3. 方法三
胡守印等改进了苯甲醛二甲缩醛制备工艺，以苯甲醛和原甲酸甲酯为反应原料，对甲基苯磺酸为催化剂制备苯甲醛二甲缩醛。反应完毕后用三乙胺中和，水洗，无水硫酸镁干燥得到苯甲醛二甲缩醛。由于用原甲酸甲酯替代甲醇，其能和反应中生成的水反应，没有可逆反应的发生，提高了反应收率。
参考文献：
[1]王国发. 改进苯甲醛二甲缩醛的制备工艺研究 [J]. 化工管理, 2017, (11): 42+44.
[2]褚劲松. 苯甲醛二甲缩醛的制备工艺改进 [J]. 广东化工, 2016, 43 (20): 101-102.
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