如何制备3-正癸醇并达到高纯度? ¹

3-正癸醇是一种高级脂肪醇，广泛应用于增塑剂、洗涤剂等领域。它可以通过与环氧化物加成得到的乙氧基化合物，用作性能优异的洗涤剂、非离子表面活性剂、润湿剂、乳化剂和分散剂等。

制备方法

1. 在一个500毫升的高压釜中，依次加入200克3-癸酮和0.359克[RuHCl(CO)(NNHPiPr₂)]。密闭高压釜后，通过两次通入氢气置换高压釜内的空气。然后，在30℃下，向高压釜内通入2.5MPa的氢气，反应8小时。

2. 反应结束后，将反应体系冷却至室温，排出剩余的氢气。打开高压釜，并将反应液转移到一个500毫升的三口蒸馏釜中。在蒸馏釜上安装一个有20块塔板的精馏柱，抽真空至0.095MPa。加热蒸馏釜，使釜温从室温缓慢升高至160℃。当塔顶有回流时，控制回流比为2.0。收集80～100℃馏分0.6克，癸酮的含量为99％；收集100～120℃馏分1.5克，3-正癸醇的含量为82％；收集120～140℃馏分195.4克，3-正癸醇的含量为99％；釜内残液为2.0克，3-正癸醇含量为99％。

3. 补加192克癸酮，将补加好的料液重新转入高压釜中，重复步骤1和2。癸醇的收率可达98.7％。这种合成方法具有以下优点：

(1) 采用氢化法制备癸醇，对环境友好，后处理简单。

(2) 催化剂用量少，产物收率高，催化剂可重复利用，降低生产成本。催化剂循环使用方法简单易行。

(3) 采用减压精馏法进行产物分离，可实现高纯度的产物。只需进行一次精馏分离，产物含量即可达到98％以上，减少分离成本。

参考文献

[1] [中国发明]CN201510400300.3一种癸酮催化氢化制备癸醇的方法