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如何制备氨基乙醛缩二甲醇? 1

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氨基乙醛缩二甲醇,也称为2,2-二甲氧基乙胺和氨基乙醛二甲基缩醛,是合成盐酸伊法布雷定、普氨酸类似物等原料药的重要中间体。为了改善其制备方法的成本、安全性和便捷性,现有的制备方法以乙酸乙烯酯为起始原料,经过溴化和合成等工艺过程生成目标产物。然而,这种方法存在工艺复杂、成本高、不易推广和工业化的问题。

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合成工艺简介

为了克服现有技术的不足,本发明提供了一种制备工艺简单、适于工业化、纯度高的氨基乙醛缩二甲醇的方法。

具体步骤如下:

S1、将氯乙醛缩二甲醇和甲醇加入压力反应釜中,并搅拌均匀;

S2、向压力反应釜中通入液氨,然后加热并进行高压反应;

S3、将步骤S2反应得到的中间产物加入浓缩釜中,蒸馏回收甲醇,并进行离心过滤;

S4、向步骤S3的离心液中加入强碱以调节pH值;

S5、对步骤S4的溶液进行一次精馏并进行脱水萃取;

S6、对步骤S5的溶液进行二次精馏,直至收集到合格的产物氨基乙醛缩二甲醇。

优选地,步骤S2中将反应液加热至150℃。

进一步地,步骤S3中,包括多个蒸馏子步骤,每个子步骤中设定由高至低不同的压力,以蒸馏回收所有甲醇。

优选地,步骤S4中,加入的强碱为氢氧化钠,且所述氢氧化钠的浓度为50%-70%。

优选地,步骤S6中进行减压精馏。

优选地,对步骤S5脱水萃取后的产物进行提纯。

本发明提供的氨基乙醛缩二甲醇的制备方法采用多个子步骤进行蒸馏,且在不同压力下进行,有助于提高甲醇的回收率;加入高浓度的氢氧化钠可最优地调节溶液的pH值;对强碱溶液进行两次精馏,并且采用减压精馏,既提高了精馏效率,又提高了安全性;对脱水萃取后的产物进行提纯有助于提高最终产物氨基乙醛缩二甲醇的纯度。

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