如何合成氨基乙醛缩二甲醇? ¹

氨基乙醛二甲醇是一种有价值的伯胺化合物，具有广泛的应用。它可以作为合成药物的重要中间体，用于制备盐酸伊伐布雷定、脯氨酸类似物、氨基磷酸酯等药物。

合成方法

氨基乙醛缩二甲醇的合成方法有三种：

1. 使用氯乙醛缩二甲醇为原料，在甲醇溶剂中加入28%氨水，经高温高压反应得到氨基乙醛缩二甲醇。

2. 使用烯丙基2，2-二甲氧基乙氨基甲酸为原料，经过Ni (II)催化水解反应得到氨基乙醛缩二甲醇。

3. 使用2-(2，2-二甲氧基乙基）-1H-异蚓噪-1，3(2H)-二酮为原料，在亚硫酸氢钠和氢氧化钠水溶液中进行水解反应得到氨基乙醛缩二甲醇。

然而，前两种方法的反应收率低，成本高，不适合工业化生产。第三种方法产量低，反应时间长，也不适合工业化生产。

制备方法

一种制备高纯度氨基乙醛缩二甲醇的方法如下：

1. 将氯乙醛缩二甲醇和含有二氧化碳的氨水溶液按比例混合反应，脱除氨后降温。

2. 向体系中加入液碱调节pH值至碱性，继续升温将产品和水蒸出。

3. 向蒸出的溶液中加入极性较强的醇类，经减压精馏得到高纯度的氨基乙醛缩二甲醇。

在实践中，控制氯乙醛缩二甲醇、氨、水和二氧化碳的摩尔比，以及反应压力和温度，可以提高收率并降低能源消耗。

参考资料

[1] 黄震. 系列氨基乙醛缩醇化合物的合成[D]. 2015.

[2] 白深科, 杨丰乐, 马骅. 一种氨基乙醛缩二甲醇生产工艺:, 2019.