3,4,5-三氟苯硼酸是一种重要的中间体,可用于制备含氟液晶材料和农药氟唑菌酰胺。然而,现有的制备方法存在一些问题,如溶剂选择、金属镁的使用和低温设备的需求。
本文介绍了一种新的制备方法,以解决这些问题。该方法使用四氢呋喃作为反应溶剂,3,4,5-三氟溴苯作为反应原料。首先,将3,4,5-三氟溴苯与异丙基氯化镁进行格氏交换反应,得到3,4,5-三氟苯基氯化镁。然后,将3,4,5-三氟苯基氯化镁与硼酸三甲酯进行硼酸化反应,最终得到3,4,5-三氟苯硼酸。
该方法的投料摩尔比为1:1.1-1.5:1.1-1.5,格氏交换反应温度为0-25℃,反应时间为1-3小时,硼酸化反应温度也为0-25℃,反应时间为1-3小时。
这种方法具有许多优点。首先,它使用一锅法制备目标产物,简化了工艺,降低了投入成本。其次,制备过程不需要特别的生产设备,适合工业化安全生产。此外,产物3,4,5-三氟苯硼酸的纯度高,能够达到电子级含氟液晶原材料的纯度级别。
具体实施方式是在玻璃三口反应瓶中配备机械搅拌、温度计和恒压滴液漏斗。首先,在氮气保护下,将溶剂四氢呋喃和原料3,4,5-三氟溴苯加入反应瓶中。然后,在10-15℃滴加异丙基氯化镁溶液,反应1小时。接下来,在5-10℃滴加硼酸三甲酯,反应2小时。最后,通过后处理步骤,得到纯度大于99.5%的3,4,5-三氟苯硼酸。