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如何合成2,4-二甲基苯甲酸的方法是什么? 1

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如何合成2,4-二甲基苯甲酸?

2,4-二甲基苯甲酸是一种重要的中间体,广泛应用于医药、农药和燃料等领域。它也是制备新型、高效、广谱抗菌药物的主要起始原料。因此,人们对其合成方法非常关注。

图1 2,4-二甲基苯甲酸的合成路线

图1 2,4-二甲基苯甲酸的合成路线

在氮气下,将甲苯、粉末状AlBr3和Ph3SiCl装入高压釜中,通过加压和膨胀后,用CO2吹扫设备。经过搅拌混合后,减压并用HCl骤冷,然后用乙醚提取混合物。再用Na2CO3提取有机层,用盐酸酸化提取物,用乙醚提取溶液,最后用己烷-乙醚纯化残留物得到2,4-二甲基苯甲酸。

图2 2,4-二甲基苯甲酸的合成路线

图2 2,4-二甲基苯甲酸的合成路线

将2,4-二甲氧基苯甲醛和乙腈溶液加入H2O2水溶液中,在60°C下搅拌反应3小时。反应完成后,用NaHCO3提取反应混合物,用HCl酸化水层,用乙酸乙酯提取水层,最后通过平板色谱法纯化产物得到2,4-二甲基苯甲酸。

图3 2,4-二甲基苯甲酸的合成路线

图3 2,4-二甲基苯甲酸的合成路线

将聚苯乙烯树脂与二氯乙烷或二氯乙烯溶剂一起加入反应器中,用氮气吹扫冷却至0°C。然后将2,4-二甲基苯甲酰氯加入反应器中,再加入AICl3催化剂,反应后用甲醇洗涤树脂,最终得到2,4-二甲基苯甲酸。

参考文献

[1]林峰崴,李久旭,李希婷等.3,4-二甲基-2-碘代苯甲酸的合成[J].沈阳药科大学学报,2011,28(04):272-275.DOI:10.14066/j.cnki.cn21-1349/r.2011.04.015.

[2]Sun, Ying-Ji; et al. Series of Structural and Functional Models for the ES (Enzyme-Substrate) Complex of the Co(II)-Containing Quercetin 2,3-Dioxygenase. Inorganic Chemistry (2014), 53(6), 2932-2942.

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