2,4-二甲基苯甲酸是一种重要的中间体,广泛应用于医药、农药和燃料等领域。它也是制备新型、高效、广谱抗菌药物的主要起始原料。因此,人们对其合成方法非常关注。
图1 2,4-二甲基苯甲酸的合成路线
在氮气下,将甲苯、粉末状AlBr3和Ph3SiCl装入高压釜中,通过加压和膨胀后,用CO2吹扫设备。经过搅拌混合后,减压并用HCl骤冷,然后用乙醚提取混合物。再用Na2CO3提取有机层,用盐酸酸化提取物,用乙醚提取溶液,最后用己烷-乙醚纯化残留物得到2,4-二甲基苯甲酸。
图2 2,4-二甲基苯甲酸的合成路线
将2,4-二甲氧基苯甲醛和乙腈溶液加入H2O2水溶液中,在60°C下搅拌反应3小时。反应完成后,用NaHCO3提取反应混合物,用HCl酸化水层,用乙酸乙酯提取水层,最后通过平板色谱法纯化产物得到2,4-二甲基苯甲酸。
图3 2,4-二甲基苯甲酸的合成路线
将聚苯乙烯树脂与二氯乙烷或二氯乙烯溶剂一起加入反应器中,用氮气吹扫冷却至0°C。然后将2,4-二甲基苯甲酰氯加入反应器中,再加入AICl3催化剂,反应后用甲醇洗涤树脂,最终得到2,4-二甲基苯甲酸。
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