想要制备N-Boc-溴乙胺这种有机中间体,可以通过溴乙胺与Boc酸酐反应得到。在反应中,可以选择碳酸氢钠、三乙胺或氢氧化钠作为碱。
制备过程中,可以参考以下报道:
将溴乙胺溴酸盐与四氢呋喃反应,然后依次加入碳酸氢钠和水。在室温下搅拌并滴加二碳酸二叔丁酯,反应4-10小时。反应完毕后,减压蒸除溶剂,再进行乙酸乙酯萃取,最后得到无色油状液体。
将2-溴乙基胺氢溴酸盐悬浮在1,4-二恶烷中,然后加入二碳酸二叔丁酯和三乙胺。在冰浴下搅拌一段时间,然后在室温下继续搅拌48小时。通过抽滤和溶剂分离,最后得到N-Boc-溴乙胺。
将氢溴酸2-溴代乙基胺加入甲醇和1N氢氧化钠水溶液中,搅拌反应2.5小时。除去甲醇后,用二氯甲烷进行萃取。再用柠檬酸水溶液进行萃取,最后经过干燥和蒸发得到目标化合物。
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201611028528.5 含嘧啶并环的取代五元杂环类化合物及其制备方法和用途
[2] From PCT Int. Appl., 2018096831, 31 May 2018
[3] From PCT Int. Appl., 2002076979, 03 Oct 2002