如何制备对氟甲苯? ¹

对氟甲苯是一种重要的有机氟化合物原料，广泛用于合成医药、农药、染料、高分子氟塑料中间体以及含氟芳香衍生物。

图一 对氟甲苯

制备方法

目前，对氟甲苯的制备主要采用间接方法，包括对甲苯胺重氮化氟化法、卤素交换法、催化卤化及特殊氟化剂氟化法等。其中，重氮化氟化法是研究较多的方法。然而，现有技术中的制备方法存在副反应多、产品纯度低和收率低等问题。

为了解决上述技术问题，研究者提出了一种新的制备方法。该方法包括以下步骤：

1. 将无水氟化氢降至0-5℃，缓慢滴加对甲苯胺，温度不超过20℃，溶解完毕后加入亚硝酸钠，0-5℃保温1小时；
2. 进入热解阶段，经过精密控制的四个阶段升温和保温，最终保温2-3小时；
3. 冷却降温后分液得到有机相，用碳酸钠中和至pH＝7-8；
4. 经过蒸馏，最终得到对氟甲苯。

该方法的具体实施方案为：

• 首先，将无水氟化氢降至0℃，缓慢滴加对甲苯胺，对甲苯胺与无水氟化氢的质量比为1:2.8，温度不超过20℃，溶解完毕后加入亚硝酸钠，控制亚硝酸钠与对甲苯胺的质量比为0.6：1，在0-5℃下保温1小时；
• 然后进入热解阶段，热解分为四个阶段：一段升温至20℃，保温4小时；二段升温至30℃，保温3小时；三段升温至40℃，保温4小时；四段升温至50℃，保温2小时。热解完毕后保温2小时，然后在10-20℃下冷却降温，分液两次，得有机相，然后用碳酸钠中和至pH＝7；蒸馏，得对氟甲苯。通过该方法制备的对氟甲苯纯度能达到99％，收率可达到97％。

该方法具有以下优点：

1. 制备方法简单易操作，通过精密控制热解阶段的温度和时间，显著减少副反应和副产物的生成。
2. 原料简单，无需大量能耗，节约成本。
3. 制备的对氟甲苯纯度高达99.4％以上，收率可达到97％以上。

参考文献

[1]姜涛. 一种对氟甲苯的制备方法[P]. 辽宁省：CN110759807A,2020-02-07.