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拉罗替尼 是一种重要的制药物质,常被用于治疗特定疾病或症状。那么,在制药过程中,生产拉罗替尼需要哪些上游产品呢?本文将介绍相关信息。 在生产拉罗替尼的过程中,需要使用以下几种上游产品: 1. 原料药:原料药是制药过程中的关键组成部分,用于合成目标化合物。对于拉罗替尼的制药,可能需要使用一种或多种原料药进行合成反应。具体的原料药取决于制药厂商的工艺路线和专利技术。 2. 溶剂:在制药过程中,溶剂被用于溶解、反应和结晶等步骤。常见的溶剂包括水、有机溶剂如甲醇、乙醇等。溶剂的选择要考虑其溶解性、安全性和对反应的影响。 3. 催化剂:催化剂在合成过程中起到催化或促进反应的作用。对于拉罗替尼的生产,可能需要使用特定的催化剂来加速反应速率或选择性,提高产率和纯度。 4. 辅助剂:辅助剂在制药过程中用于调节反应条件和改善产品性质。例如,pH调节剂、表面活性剂、稳定剂等可以用于控制反应环境、增强制剂稳定性和延长产品的保质期。 需要注意的是,以上所提到的上游产品在拉罗替尼的制药过程中起到关键作用,但具体的配置和使用方式可能因制药厂商和工艺路线而有所不同。制药厂商会根据自身需求和实际情况选择合适的上游产品,并遵循相关的质量控制和合规要求。 综上所述,生产 拉罗替尼 所需的上游产品包括原料药、溶剂、催化剂和辅助剂等。这些上游产品在制药过程中起到重要的作用,对于生产高质量的拉罗替尼产品具有关键性意义。...
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简介 鱼石脂是一种酚类的防腐药,具有温和的防腐和刺激作用。在皮肤上应用时,可以抑菌、消炎、止痒、抑制分泌及消肿。 除了治疗疖肿、牛皮癣、湿疹等皮肤炎症外,鱼石脂还可以用于宫颈和阴道炎症、淋巴结炎、血栓性静脉炎等疾病。但需要注意,鱼石脂主要适用于急性炎症的早期阶段,不适用于已化脓的炎症。 制备与使用 鱼石脂软膏是一种非处方药,主要成分是每克含鱼石脂0.1克,辅料为凡士林。制备方法是将鱼石脂和凡士林加热熔融后混合制成软膏,用于治疗各种皮肤炎症。 使用时,根据炎症面积取适量软膏敷在患处,每天按时更换药物。 兽医临床应用 在兽医外科上,鱼石脂软膏可以用于伤口感染的消炎和止痛,以及手术后的组织修复。在兽医内科上,可用于治疗急性瘤胃鼓气等疾病。 需要注意的是,使用鱼石脂软膏时要避免接触眼睛,对于已化脓的炎症不宜使用。 参考文献 [1]马新国,倪国芬. 熔融法制备鱼石脂软膏[J]. 中国药师,2000,3(4):251. DOI:10.3969/j.issn.1008-049X.2000.04.042. [2]詹国顺. 鱼石脂在兽医临床上的运用[J]. 畜禽业,2015(7):90. DOI:10.3969/j.issn.1008-0414.2015.07.062....
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绿原酸(chlorogenic acid,CGA)是一种由咖啡酸和奎宁酸缩合而成的缩酚酸,又称咖啡鞣酸。它是植物体在有氧呼吸过程中由肉桂酸和奎宁酸经莽草酸途径合成的一种苯丙素类物质。绿原酸具有降血压、降血脂、降血糖、抗炎抗病毒、抗肿瘤、抗氧化、抗疲劳、强筋健骨、抗衰老等药理作用。它是一种水溶性酚类化合物,在植物界中分布广泛,含量丰富的植物包括杜仲和金银花,同时也存在于咖啡、绿茶、苹果和胡萝卜等植物中,具有廉价易得、副作用小的特点。 绿原酸的功效作用 绿原酸是由咖啡酸的羧基和奎尼酸的羟基缩合而成的缩酚酸,是植物细胞通过莽草酸途径合成的一种苯丙素类物质。其分子结构中含有酯键、不饱和双键、多元酚和邻二酚羟基。 绿原酸被誉为“植物黄金”,具有抗氧化、抗炎、抑菌、抗病毒、缓解动物肠道氧化应激和炎症、维持肠道稳态和免疫机能、保障动物肠道健康等多种作用。作为金银花、杜仲、咖啡、茵陈等中草药的主要有效成分之一,随着对其生物活性的研究不断深入,绿原酸的应用范围也越来越广泛。 ...
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简介 4,5-二甲基-1,2-苯二胺,化学式为C8H12N2,是一种有机化合物,属于苯胺类衍生物。它具有独特的化学性质,常通过化学合成方法合成,需要精确控制反应条件。 4,5-二甲基-1,2-苯二胺的性状 性质 4,5-二甲基-1,2-苯二胺具有碱性和芳香性,物理性质如溶解度、熔沸点也有变化。在某些溶剂中溶解性好,熔沸点适中。 应用 4,5-二甲基-1,2-苯二胺作为有机合成中间体,在化工、医药、染料领域有广泛应用。可用于合成其他化合物、药物前体、染料等。 参考文献 [1]胡瑞省,张星辰,王景翔,等.电化学法合成4,5-二甲基-1,2-苯二胺的研究[C]//第十届全国有机电化学与工业学术会议.中国化工学会;中国化学会;中国有机电化学和工业联合会, 2006. [2]毛仁群,许庆博,徐保明,等.催化加氢合成4,5-二甲基-1,2-苯二胺的工艺优化[J].湖北工业大学学报, 2017, 32(2):3. [3]罗鸿椾,张继臣,梁铁夫.4,5-二甲基-1,2-苯二胺合成反应历程及杂质分析[J].染料与染色, 2016(4):4. [4]李冰坚.一种4,5-二甲基-1,2-苯二胺的精制方法:202011443981[P][2024-05-28]. ...
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概述 2-氯-4-氰基吡啶(英文名: 2-Chloro-4-cyanopyridine)是一种有机化合物,分子式为C 6 H 3 ClN 2 ,分子量为138.55,白色或淡黄色针状结晶。该化合物的密度为1.331 g/cm3,熔沸点分别为69-73°C(文献参考值) , 104-106°C at 15mmHg。2-氯-4-氰基吡啶是一种中间体,主要用作用作医药、农药中间体。它可用于制备有丝分裂原活化的蛋白激酶活化的蛋白激酶2(MK-2)的吡咯并吡啶抑制剂。它还可用于合成吡啶基四唑作为骨架,以鉴定用于治疗骨关节炎的基质MMP-13抑制剂。 关于2-氯-4-氰基吡啶的合成,可以4-氰基吡啶为起始物料,在氯过氧化物酶的作用下,以次氯酸钠为氯源制备。 应用 医药领域 托匹司他是一种黄嘌呤氧化还原酶(ROX)抑制剂,对痛风有显著的治疗作用,其耐受性好,不良反应小,是目前治疗痛风最有效的药物之一[1]。文献公开了一种托匹司他的制备方法,包括如下步骤:S1,将2-氯-4-氰基吡啶与异烟酰肼,在甲醇钠作碱下,制得氯代三氮唑化合物;S2,将氯代三氮唑化合物在异丙基氯化镁存在下,与二甲基丙二腈反应,制得托匹司他。本发明提供的托匹司他的制备方法不需要使用剧毒的化学试剂,而是采用酶催化工艺,反应条件温和,反应选择性好,总收率高。更重要的是,起始物料便宜易得,成本低,可操作性强,易于工业化[2]。 有机合成领域 以2-氯-4-氰基吡啶和酚类化合物为原料,通过醚化,水解,酯化等反应可以合成一系列2-(2-芳氧基吡啶-4-甲酰氧基)丙酸酯类化合物,其结构通过1H NMR和MS分析确证。生物活性测定结果表明,在1500g/hm 2 剂量下,部分目标化合物对油菜,反枝苋和马唐表现出较强的除草活性,用药15d内植物叶片逐渐失绿变黄,直至枯死,生长受到严重抑制[3]。 参考文献 [1]卢文龙,陈炯,古双喜,等.托匹司他的合成研究进展[J].合成化学,2020,28(04):360-370.DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19363. [2]刘卫国,赵晓娅,杨毅钢,等.托匹司他的制备方法.CN202211170502.X. [3]冉兆晋,倪汉文,段红霞,等.吡啶衍生物研究(Ⅻ):2-(2-芳氧基吡啶-4-甲酰氧基)丙酸酯的合成及除草活性[J].农药学学报, 2009, 11(1):6.DOI:10.3969/j.issn.1008-7303.2010.04.14....
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随着世界能源的匮乏,太阳能作为一种取之不尽用之不竭的可再生清洁能源,已经受到了广泛的关注。前景非常好,商业应用的价值巨大。 氟基侧键可以改善材料本身的防潮性,尤其是使得有机物材料具有优秀疏水性,提高了抗水能力。Park课题组将PF 6- 基团的有机物掺入钙钛矿,在钙钛矿表面部分替代碘离子,并在晶界原位形成岛状的形貌,减少界面缺陷,提高载流子寿命和器件的稳定性。Jen课题组将NH4BF4掺入钙钛矿,实现阴离子替代,抑制了非辐射复合,提高了载流子迁移率。钾离子主要是用来对钙钛矿A位进行替代,有效钝化晶界,抑制钙钛矿薄膜及晶界非辐射复合和光敏层中光诱导离子迁移。六氟磷酸钾(KPF6)是一种稳定的无腐蚀性的白色四方晶体。它可用作于有机氟取代剂,溶解于水以及有机溶剂并且极易形成良好均匀的薄膜。 专利 CN110190194A 提供一种以六氟磷酸钾薄膜为界面钝化层的钙钛矿光伏电池,提高电池的填充因子,从而达到提高电池性能的目的,同时降低电池的制备成本。技术方案如下: 以六氟磷酸钾薄膜为界面钝化层的钙钛矿光伏电池,包括透明导电衬底、电子传输层、钙钛矿光敏活性层、空穴传输层和金属电极; 其中,在电子传输层、钙钛矿光敏活性层之间设置有界面钝化层;或钙钛矿光敏活性层、空穴传输层之间设置有界面钝化层;或者电子传输层、钙钛矿光敏活性层、空穴传输层之间同时设置有界面钝化层;所述界面钝化层为六氟磷酸钾(KPF6)薄膜。 ...
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α,α-二甲基苯乙酸,英文名为2-Phenylisobutyric acid,是一种白色至类白色固体粉末,在常温常压下具有显著的酸性和烷基羧酸类物质的通用理化性质。它可溶于氯仿和乙酸乙酯但是难溶于水。α,α-二甲基苯乙酸是一种烷基羧酸类物质,可参与酯化、酰胺化等反应,主要用作医药化学中间体,在苯乙酸类药物分子的合成领域中有一定的应用。 化学性质 α,α-二甲基苯乙酸结构中含有一个羧基单元,化学反应活性主要集中于其结构中的羧基单元。它可在二氯亚砜的作用下转变为相应的酰氯衍生物,也可以在缩合剂的作用下和醇类物质或者有机胺类化合物发生缩合反应,从而转变为相应的酯或者酰胺类衍生物。 酯化反应 图1 α,α-二甲基苯乙酸的酯化反应 在一个干燥的反应烧瓶中将氯(甲氧基)甲烷加入到α,α-二甲基苯乙酸和N, N-二异丙基乙胺的混合物里。将所得的反应液在80°C的油浴中,在氩气气氛下搅拌3小时。通过TLC点板检测反应进度,反应结束后用H2O淬灭反应,用乙酸乙酯提取混合物。用盐水洗涤结合的有机层,分离出有机层并将其在无数Na2SO4上进行干燥处理,过滤反应混合物以除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩,所得的剩余物以己烷/乙酸乙酯为洗脱液,采用硅胶柱层析提纯即可得到目标产物分子. 医药应用 作为一种苯乙酸类化合物,α,α-二甲基苯乙酸可用作有机合成中间体和医药分子原料,在苯乙酸类药物分子的结构改性研究和制备中有较好的应用。有文献报道该物质可用于药物分子非索非那定的合成制备中,非索非那定是特芬那定衍生而来的活性代谢物,具有选择性末稍H1受体拮抗活性,主要用于缓解季节性过敏性鼻炎引起的相关症状,缓解慢性原发性荨麻疹相关症状. 参考文献 [1] Matsumoto, Akira ; et al Journal of Organic Chemistry,2021,86,5401-5411....
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本文将讲述如何用 6-溴-2-四氢萘酮制备含有螺环结构的化合物,旨在为6-溴-2-四氢萘酮的应用提供新的思路。 简述: 6-溴-2-四氢萘酮,英文名称:6-Bromo-2-tetralone,CAS:4133-35-1,分子式:C10H9BrO,密度:1.511 g/cm3,折射率:1.598。 应用:制备含有吲哚基团的各种螺环。 从简单易得的起始物质生成复杂分子已经受到合成化学家的极大关注。 Miyaura偶联及其相关过程通过在操作简单的反应条件下将C?X键转化为新的C?C键,提供了复杂的分子结构。近年来,螺旋环已被发现是制备有机化学中有用的基石,用于构建理论上和生物学上关键的目标。在这方面,非常需要发展一种简单和绿色的方案,涉及短的合成序列和最少的副产物。Sambasivarao KOTHA等人开发出一种简单的合成方法,用于从市售的6-溴-2-四氢萘酮出发合成双螺环和螺吲哚衍生物。研究使用了Fischer吲哚化反应,环闭合甲硫烷烯交换反应和Suzuki- Miyaura 交叉偶联作为关键步骤,组装了各种螺环结构。这里开发的方法简单易行,可能有助于制备含有吲哚基团的各种螺环。 实验思路为:在溴化钠 /烯丙基条件下,从现成的6-溴-2-四氢萘酮7开始合成四烯基构建块8。然后,在Grubbs第一代(G-I)催化剂的帮助下,将四烯丙基化合物8进行双RCM序列,以优异的产率生成所需的双螺环化合物9。随后,将溴衍生物9与不同的硼酸进行Suzuki反应,以产生交叉偶联产物。用9对市售苯硼酸进行Suzuki偶联反应,得到所需的交联产物10a,产率为97%。实验步骤具体如下: ( 1) 化合物 8的合成 将氢化钠 (128 mg,5.33 mmol)混悬液加入干THF(20 mL)中,加入四酮7(200mg,0.89 mmol),室温搅拌10 min。然后加入烯丙基溴(0.5 mL,5.33 mmol),在相同温度下继续搅拌20h。在反应结束时(TLC监测),用乙酸乙酯稀释反应混合物,并在减压下除去溶剂。用CH2Cl2萃取该化合物,粗产物用硅胶柱层析(1%乙酸乙酯石油醚)纯化,得到所需的四烯丙化化合物8(273 mg,80%),为浓稠的无色液体。 ( 2) 化合物 9的合成 将化合物 8 (150 mg, 0.39 mmol)溶于CH2 Cl 2 (25 mL)中,氮气吹扫15 min,加入G-I催化剂(32 mg, 10 mol%),室温搅拌反应混合物12 h,反应结束(TLC监测),减压除去溶剂,粗产物硅胶柱层析(2%EtOAc-petroleum ether))纯化,以粘稠的无色液体形式提供所需的RCM产品9 (115mg, 90%)。 ( 3) 9的Suzuki-Miyaura交叉偶联反应的一般程序 在 THF/甲苯/水(1:1:1,各10 mL)的溴衍生物9的溶液中加入Na2COs(3.0当量)和芳基硼酸(2.0当量)。用氮气吹扫反应混合物20 min,加入Pd(PPhs)(5mol%)催化剂,在100摄氏度 下加热反应混合物。反应结束 (8-12h,TLC监测),用水稀释反应混合物,用CH2CI2提取有机层。在减压条件下除去溶剂,用合适的乙酸乙酯-石油醚混合物用硅胶柱层析纯化粗产物得到所需的交叉偶联产物10a。 参考文献: [1]Kotha S, Ali R. A simple approach to bis-spirocycles and spiroindole derivatives via green methods such as Fischer indolization, ring-closing metathesis, and Suzuki--Miyaura cross-coupling[J]. Turkish Journal of Chemistry, 2015, 39(6): 1190-1198. ...
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N-甲基 -2- 羟基乙胺作为一种重要的化合物,在许多领域具有广泛的应用。本文将探讨 N- 甲基 -2- 羟基乙胺的具体应用,以供相关研究人员参考。 简介: N- 甲基 -2- 羟基乙胺,中文别名 2- 甲基氨基乙醇,是一种脂肪醇胺,有毒、易燃、腐蚀性、无色、黏稠的液体。它是胆碱的生化前体,既含有胺基又含有羟基官能团,是化学合成中各种产品,包括聚合物和药品的有用中间体。它也被用作溶剂,例如在天然气加工工业中与其类似物乙醇胺和二甲基乙醇胺一起使用。 N- 甲基乙醇胺可以通过乙烯氧化物与甲胺的反应制备。 1. 氢键和构象平衡的微波光谱: 从 2- 甲基氨基乙醇的微波光谱中,可发现其以两种旋转异构形式存在,每一种形式都具有 O-H…N 型分子内氢键和 OCCN 构型。较低能量形式 (GT) 的旋转常数 (MHz) A = 12123.35 (31) , В = 2653.774 (15) , C = 2400.756(13) ,与变形约 7° 的 CCNC 构型一致。 GT 转子及其 a 、 b 、 c 分量的偶极矩分别为 2.756(13) 、 2.272(8) 、 1.336(20) 、 0.808 (18)D 。高能量形式 (GG) 的旋转常数 (MHz) A = 8985.12 (31) , B = 3076.388 (14) , C = 2868.664(15) ,与从 “ 交错 ” 间扭式 ( 向反式 ) 扭曲约 21° 的 CCNC 构型一致。转子及其 a 、 b 、 c 分量的偶极矩分别为 2.864(11) 、 2.610(11) 、 1.132(11) 、 0.331 (34)D 。相对强度测量给出了基态 GG-GT 能量差 0.46(7) 千卡摩尔 -1 。 2. 应用 : 根结线虫防治 根结线虫是当前农业生产中最具威胁性的植物寄生线虫之一,分布广泛,世界许多国家和地区都有其存在。它能够感染 5500 多种植物,包括粮食作物、蔬菜、果树和景观植物。近年来,随着我国设施农业的迅速发展,大棚蔬菜的种植面积不断扩大,根结线虫的感染范围也在增加,当严重感染时,蔬菜产量可能减少 70% 左右,给经济带来了严重损失。 在防治根结线虫时, 2 ?甲氨基乙醇可以单独使用,也可以与噻唑膦、阿维菌素、 1 , 3 ?二氯丙烯、三氯硝基甲烷、硫氰酸甲酯、棉隆、威百亩等药物中的一种或几种或与生防细菌及真菌复配使用。增加杀线虫效果的同时避免由于长期单一使用一种药剂后线虫耐药性的产生。 2 ?甲氨基乙醇作为防治线虫的材料,是一种优异的杀线剂替代品,不仅具有良好的杀线虫效果,且低毒,对环境及人畜友好。 在防治根结线虫时, 2- 甲氨基乙醇的浓度为 0.14-3.75mM 。农闲期防治根结线虫时,将 2- 甲氨基乙醇施于土壤表层,并结合高温闷棚进行对根结线虫的防治。作物栽培期防治根结线虫时,将 2- 甲氨基乙醇施于土壤 15-30cm 处进行对根结线虫的防治。 参考文献: [1] Penn R E, Buxton L W. Hydrogen bonding and conformational equilibrium of 2-methylaminoethanol by microwave spectroscopy[J]. Journal of Molecular Spectroscopy, 1975, 56(2): 229-238. [2] 青岛农业大学 . 2- 甲氨基乙醇的新用途、用于根结线虫防治的药物、及防治方法 :CN202211596946.X[P]. 2023-03-28. ...
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蒸气压渗透法是一种常用的测量溶液浓度的方法。通过在恒温的密闭容器中悬置溶剂和溶液的液滴,并利用热敏电阻探头测量液滴的温度差,可以间接计算出溶液的质量摩尔浓度。 在实验中,将两个匹配好的热敏电阻探头置于溶剂的饱和蒸气中,构成惠斯顿电桥的两个相邻桥臂。通过滴加溶剂和溶液的液滴,产生恒定的温差,导致电桥不平衡。通过测量不平衡信号,可以计算出温差与溶液浓度的关系。 为了确定测量的准确性,需要先用已知浓度的标准样品进行校准。通过测量标准样品的不平衡信号,可以得到仪器常数。然后再测量待测样品的不平衡信号,并代入计算公式,即可得到样品的分子量。 在实际应用中,常用的标准试样包括联苯甲酰、三硬脂酸甘油酯、葡萄糖、乳糖、正三十二烷和八乙酰蔗糖等。而溶剂的选择要求能够完全溶解样品,具有较高的蒸气压和稳定的性质。 ...
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光动力疗法(PDT)是一种利用氧、光敏剂和可见光进行冷光化学反应的治疗方法。光动力疗法的光波波长适于光敏剂的激发,这是选择光敏剂的主要依据。 光敏剂与蛋白质的相互作用对光动力疗效起着重要作用,包括光敏剂在体内组织的吸收和分布状况,以及在细胞内各亚细胞器的分布状况。 光敏剂接受光照后产生的自由基可以氧化几乎所有种类的蛋白质。蛋白质中的半胱氨酸、甲硫氨酸、组氨酸、酪氨酸、色氨酸对自由基非常敏感,其氧化会导致蛋白质丧失功能。 核酸中的嘌呤比嗜啶更容易被自由基氧化,特别是鸟嘌呤。受损的鸟嘌呤可以导致核酸链断裂。膜结构中的脂质和其他有生物活性的分子也对自由基非常敏感。 光动力疗法具有双重选择性,取决于光敏剂对靶细胞的选择性和光能的空间定位程度。对于不适合手术治疗的局限性肿瘤患者,光动力疗法具有很高的应用价值。 ...
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通常荧光发射光谱和吸收光谱呈现镜像对称关系。具体情况可参考下图: 吸收光谱是物质分子从基态激发至第一电子激发态的各振动能级形成的。吸收光谱的形状取决于第一电子激发态中各振动能级的分布情况。而荧光光谱是激发分子从第一电子激发态的最低振动能级回到基态中各不同能级形成的。 因此,荧光光谱的形状与基态中各振动能级的分布情况密切相关,而基态中振动能级的分布与第一电子激发态中振动能级的分布相似。因此,荧光光谱的形状与吸收光谱的形状非常相似。 在基态最低振动能级跃迁到第一电子激发态各个振动能级的吸收过程中,振动能级越高,两个能级之间的能量差越大,即激发所需的能量越高,因此吸收峰的波长越短。相反地,在第一电子激发态的最低振动能级降落到基态各个振动能级的荧光发射过程中,基态振动能级越高,两个能级之间的能量差越小,荧光峰的波长越长。 此外,位能曲线也可以解释镜像规则。由于光吸收在短时间内发生,原子核没有发生明显的位移,即电子与核之间的位移没有发生变化。如果在吸收过程中,基态的零振动能级与激发态的第二振动能级之间的跃迁概率最大,那么在荧光发射过程中,相反的跃迁概率也应该最大,即吸收和发射的能量都最大。 ...
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化学生态学是一门边缘科学,研究生物体中的化学物质在自然界各种生态现象中的作用和功能。它的目标是揭示生物现象的化学物质基础,并且是天然产物化学研究的重要内容之一。化学生态学对于生态平衡、农作物病虫害和人类疾病防治等方面具有重要意义。 化学生态学的研究内容主要包括动物-动物、动物-植物、微生物-微生物、动物-微生物、植物-微生物等生物之间相互作用的化学物质基础、作用机制和规律。 近年来,动物-动物相互作用的研究主要集中在性信息素方面。同时,动物化学防御物质和具有警示、聚集等作用的化学信息物质的研究也得到了较快的发展。 在植物-动物相互作用方面,研究人员普遍关注植物的动物拒食现象。他们从不同植物中发现了对昆虫、家畜、鱼类等动物具有不同拒食活动的成分,如倍半萜类、二萜类、生物碱类醌类、酚类和苷类等。 近年来,科学家们开始关注昆虫侵食植物诱导植物化学防御体系的研究。 植物-微生物相互作用主要研究植物防御机制中抗微生物化合物的自身合成,对农作物病害防治和生物农药开发具有重要意义。 动物-微生物相互作用比较复杂,目前主要研究微生物中活性代谢产物的分离纯化和相关研究。对动物和共生微生物代谢产物的相互依赖关系尚不清楚。 微生物-微生物相互作用以微生物中新型抗生素的研究为主,广谱和抗耐药抗菌活性化合物的研究是目前的重点。生物之间的相互作用很复杂,需要进一步研究。 ...
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铑的氧化态包括RhⅢ、RhⅣ、RhⅤ和RhⅥ。RhⅢ溶液在O3或铋酸钠溶液的氧化下可能生成RhⅣ的红色溶液。RhⅢ和次溴酸盐的反应也可能产生较高氧化态的Rh。 已确定的铑物种包括卤化物RhF62-和RhCl62-。RhCl3和碱金属氯化物在F2或BrF3处理下生成黄色的RhF62-,这种盐容易水解。其磁矩约为1.8玻尔磁子,符合t2g5组态。 在CsCl存在下,冰冷的RhCl63-溶液经Cl2氧化可制备出暗绿色的化合物Cs2RhCl6,与Cs2PtCl6同晶型。但该盐在水中会分解。 相反,铱的氧化态Ⅳ比较稳定。铱可能存在结晶的六氟合铱络合物,以及六氯合铱和六溴合铱络阴离子,还有各种水合络离子如[IrCl3(H2O)3]+、[IrCl5(H2O)]-和[IrCl4(H2O)2]。例如,绿色的K4[Ir3N(SO4)6(H2O)3]是由Na3IrCl6和(NH4)2SO4在浓H2SO4中煮沸制得的,铱的平均氧化态为3(2/3)。 六氯合铱(Ⅳ)络合物可通过将氯化粉末状的铱与碱金属氯化物混合物或将碱金属氯化物加入悬浮在盐酸中的水合IrO2溶液中制备。 黑色结晶的钠盐Na2IrCl6易溶于水,常用于制备其他IrⅣ络合物。 氯铱酸是通过王水处理铵盐得到的,它可以溶解在乙醚和羟基化溶剂中,组成大约是(H3O)2IrCl6·4H2O。 在碱性溶液中,暗红棕色的IrCl62-稍不稳定,几分钟内会自发发生还原反应,生成淡黄绿色的IrCl63-: 2IrCl62-+2OH- → 2IrCl63-+1/2O2+H2O 根据已知的电势,可以将酸式反应写成: 2IrCl62-+H2O → 2IrCl63-+1/2O2+2H+,K=7×10(-8次方)大气压1/2摩2升-2(25℃) 因此,在强酸中(如12M HCl)的冷却条件下,IrCl63-部分被氧化成IrCl62-,而在加热时完全被氧化成IrCl62-。但在强碱中(pH>11),IrCl62-能迅速和定量地被还原成IrCl63-。 IrCl62-可以被KI或草酸钠定量地还原成IrCl63-。在中性溶液中,IrCl62-会缓慢自发发生还原反应。许多有机化合物可以被IrCl62-氧化。 八面体IrⅣ的t2g5轨道中有一个不成对电子。对于纯的IrCl62-盐,其有效磁矩较低,约为1.6-1.7玻尔磁子,这是由于反铁磁性相互作用的结果。通过稀释同晶型的PtCl62-盐可以得到正常值。 ...
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铬(Ⅲ)络合物通常是六配位的,并且在水溶液中具有相对的动力学惰性。与Co(Ⅲ)络合物相比,铬(Ⅲ)络合物的配位体取代反应较慢。由于这种惰性,许多络合物可以在溶液中维持较长的时间,甚至在热力学条件不稳定的情况下也能离析出来。 六水合离子[Cr(H2O)6]3+是正八面体结构,存在于水溶液和许多盐中。铬(Ⅲ)络合物的电子结构表现出磁性,其中有三个未成对电子。光谱特征也已经被充分了解,其中包括自旋-容许跃迁。 铬(Ⅲ)络合物在红宝石中起着关键作用,红宝石中的Cr(Ⅲ)离子取代了Al(Ⅲ)离子,形成稍畸变的八面体结构。这些络合物在红宝石激光器中产生强烈的脉冲辐射,可应用于通讯和能源。 除了具有稳定Cr-C键的络合物外,还存在其他有机铬(Ⅲ)络合物,其中L通常是一个醚分子。这些络合物具有不同的稳定性,对它们的分解方式已经进行了研究。 ...
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在进行化学实验时,老师教给我们使用酒精灯的技巧:拔下灯帽要扣放,用火柴点燃酒精灯,使用灯焰的外焰进行加热,盖灭后再拔一下放掉热气,以免嘬住灯。酒精灯是实验室中最常用的加热仪器。 然而,在100多年前,曾经有一种以铂丝作为光源的酒精灯,你可能不知道它的原理和用法吧? 1820年,英国化学家戴维进行了一项实验:先用酒精润湿铂丝,然后点燃。他发现,酒精燃烧得非常剧烈,使铂丝温度达到炽热程度,发出明亮的光。于是,他制作了一种铂丝酒精灯,用于照明。这种灯在欧洲流行了很多年。 铂丝之所以炽热,是因为铂可以催化酒精氧化反应,使其在铂丝表面燃烧更加剧烈。人们利用铂的这种特性,还制作了一种玩具打火机。它在酒精容器的盖子里装有一根细铂丝。只要打开瓶盖并将铂丝放在瓶口,酒精就会在铂丝表面与氧气反应。片刻之后,反应产生的热量将点燃酒精蒸气,形成一种不需要点火的“自来火”。这种新奇的玩具自然受到人们的喜爱,一度非常流行。 然而,随着电灯和汽油打火机的兴起,上述两种设备逐渐过时。不过,铂及时地找到了新的用途,成为了小姐和贵妇们的宠儿。大家都知道,欧洲的冬天非常寒冷,小姐和贵妇们为了参加各种社交活动,常常需要在寒风中穿行。为了让她们在乘车途中保暖,有人设计了一种金属制的扁平圆滑炉子,可以放在怀里。这个炉子里不装红煤球,也不烧炭,只装有酒精和铂。酒精通过人体的体温缓慢挥发,当酒精蒸气通过附有铂粉的石棉时发生氧化反应并放热,从而使人们取暖。人们将这种炉子称为“铂怀炉”。 随着时间的流逝,马车时代过去了,铂怀炉又找到了新的归宿——鸡舍。现在,许多技术发达的国家将其改造成了“无焰燃烧器”。他们将液化石油气以0.01~1大气压的压力通入一个类似荧光吊灯的装置,装置中的铂丝与丙烷接触并氧化放热(没有火焰产生)。由于它能够静悄悄地提供热源而不产生煤气,因此成为鸡舍中理想的供暖设备。 ...
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在气相色谱分析中,样品经过分离和整定后,可以通过记录仪绘制出色谱图,其中横坐标表示组分的流出时间,纵坐标表示检测器对各组分电讯号的响应值。色谱图上的色谱峰代表样品中的不同组分,每个色谱峰都可以用三个参数来描述其特征。 1.色谱峰的位置 色谱峰的位置可以通过保留时间来表示,即从进样开始到每个组分流出曲线达到极大值(峰顶)所需的时间。保留时间可以作为气相色谱定性分析的依据。 2.色谱峰的峰高或峰面积 色谱峰的峰高是指从基线(即无组分流出时的流出曲线)到峰顶的距离,用h表示。峰面积可以看作是一个近似三角形的面积,可以通过峰高h乘以半峰宽wh来计算。峰高和峰面积可以作为气相色谱定量分析的依据。 3.色谱峰的宽窄 色谱峰的宽窄可以通过峰高对应的峰宽来表示。其中,位于0.607峰高处的峰宽wi可以用2σ表示,峰高一半处的峰宽wh可以表示为2.354σ,基线宽度wb可以表示为4σ。这些特征宽度可以表明色谱柱的效率,与操作条件的选择有关。色谱峰形愈窄,柱效率愈高。 除了可以观察到每个组分色谱峰的特征外,色谱图还可以显示相邻色谱峰之间的关系。如果两个色谱峰靠得很近,说明这两个组分的分离程度不高,反之则表示有较高的分离度。 ...
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生物质能是植物、动物和微生物所含有的能量,通过分解或转化释放出来。植物是生物质能的创造者,通过光合作用将太阳能转化为化学能储存在生物质中。 每年地球上的植物通过光合作用固定下来的碳相当于720亿吨石油,是全世界能源消耗量的8倍。 生物质能的来源包括陆地和海洋中的动植物、人类和动物的排泄物、工业和人类生活的有机废弃物以及污水中的有机质等。尽管生物质能资源丰富,但并不是所有都可以作为能源利用。 为了实现可持续发展,我们可以从两个方面利用生物质能:一是植树种草,二是废物利用。植树种草可以改善环境、提高生活质量,并且可以生产薪柴和木炭。废物利用可以发展沼气,通过沼气池将各种有机废物转化为沼气,用于农村生活能源的消费。 ...
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青霉素G盐是一种抗菌素,其化学结构为C 16 H 17 K(Na)N 2 O 4 S,含有如下结构的钠盐或钾盐,其含量不少于85%。 类似的制剂还有"缓冲晶体青霉素",它是青霉素G盐和4~5%柠檬酸钠的混合物,还有"青霉素G普鲁卡因",它是青霉素G的普鲁卡因盐。 对于纯药剂样品,其灼烧残渣的性质是具有特殊特性的。除了普鲁卡因盐燃烧后不留残渣外,其他制剂都会产生碱金属碳酸盐。这个灼烧试验可以在微量坩埚中使用少至0.2~0.5毫克的样品进行。而对于碱度的测试,最好使用二甲基乙二肟镍的平衡溶液。 另一种测试各种青霉素制剂的方法是将极小量的药剂(1毫克的几分之几)用磷钼酸的饱和水溶液处理。如果存在青霉素G化合物,几秒钟内就会出现深蓝色。这个显色反应包括几个步骤:(a)磷钼酸使其母体的酸从盐中释出;(b)这个有机酸水解而产生青霉胺即β,β-二甲基半胱氨酸(CH 3 ) 2 C(SH)CH(NH 2 )·COOH。后者由于是一种硫醇,能立即被磷钼酸氧化为相应的二硫化物,并同时形成钼蓝。青霉素G钠盐的鉴定限度为4微克。链霉素与二氢化链霉素和磷钼酸不发生显色反应。 这个测试方法不适用于存在强还原剂,如抗坏血酸和酚类等。它们即使在冷时也会使磷钼酸还原,但青霉素只在温热时形成钼蓝。 青霉素盐在温热时会大部分水解成青霉胺,从而使巯基化合物和对-亚硝基二甲基替苯胺的显色反应发生。因此,可以将青霉素盐溶液滴于这两个化合物浸渗过的滤纸上,并放在110°烘箱内保持2~3分钟,就会在黄色试剂纸上出现红色的环圈。如将试纸浸泡于水中,洗去黄色的对-亚硝基二甲基替苯胺,环圈更明显可见。鉴定限度为10微克青霉素。 青霉素G普鲁卡因和青霉素G的区别不仅在于灼烧时不留残渣,还可以和对-二甲胺基苯(甲)醛形成黄-橙色希夫氏碱。这是无色芳族伯胺类的一个特性测试方法。将固体样品放在曾经浸渗过这个醛试剂的滤纸上,然后加入稀醋酸一滴,就可以完成测试。 ...
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溴在冰醋酸中溶解后,处理甲基碘或乙基碘,可以快速生成碘酸。这种反应是甲氧基和乙氧基定碘量法的基础。甲基碘和乙基碘的性质表明,含有与碳结合的碘的有机化合物在溴(或溴水)处理时可以生成碘酸。该反应的净反应方程式为: RI+3Br 2 +3H 2 O → RBr+5HBr+HIO 3 由于这个反应速度快且可以与少量含碘试样发生反应,因此可以通过检测生成的碘酸来间接测试有机化合物中的碘。 以下是解释这一试验化学基础的一些反应。首先,溴发生以下平衡反应: 2RI+Br 2 ? 2RBr+I 2 (1) 由于碘转化为碘酸并被移除,反应(1)继续进行到显著程度: I 2 +5Br 2 +6H 2 O → 2HIO 3 +10HBr (2) 如果使用氧化还原反应来检定式(2)中生成的碘酸: HIO 3 +5HI → 3H 2 O+3I 2 (3) 必须先完全除去过量的溴。可以通过加入磺基水杨酸来完成,磺基水杨酸会立即发生溴化反应: C 6 H 3 (OH)(COOH)(SO 3 H)+Br 2 → HBr+C 6 H 2 Br(OH)(COOH)(SO 3 H) (4) 虽然涉及四个连续的反应步骤,但仍然可以根据这些反应对有机化合物中的碘进行滴定试验。 操作步骤: 用一微量试管,将试液一滴(或少量固体)与5%溴化钾的饱和溶液一滴混合,并缓慢加热混合物。冷却后,加入固体磺基水杨酸,直到颜色消失。加入一滴水,并摇动液体。(液体上方不应持续存在溴蒸汽。)然后加入含有5%碘化钾溶液和5%赛欧登碘指示剂的溶液一滴,会出现深浅不一的蓝色,颜色的深浅取决于存在的碘量。 以下物质的一滴或固体都可以得到正反应: 0.05微克 甲基碘 1微克 4-碘代扁桃酸 0.1微克 碘仿 0.05微克 7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸 0.5微克 赤藓红(四碘荧光素) 0.5微克 二碘酪氨酸 转化为碘酸的碘检定法不受其他卤素的干扰。使用此试验,只需考虑酸化溶液中能从碘化钾释放出碘的氧化化合物是否存在。可以通过混合一滴试液或固体与酸化的碘化钾溶液来验证它们的存在。如果有碘释放出来,应另取一份新的样品和亚硫酸一起蒸发至干燥,然后对蒸发残渣进行上述操作。使用这种方法,只有砷酸和锑酸的有机衍生物会产生干扰。 显然,这种试验法不能用于存在无机氧化剂如Fe(Ⅲ)、Mo(Ⅵ)和Cr(Ⅵ)化合物的情况。 ...