5,5-二甲基海因(DMH)是一种常用的有机合成中间体,广泛应用于医药、农药、塑料和化妆品等领域。现有的DMH生产工艺主要分为两步,通过取代反应制备。本文介绍了一种制备DMH的具体实施方式。
DMH是一种具有一定刚性的杂环化合物,可以通过取代反应制备一系列有价值的衍生物。现有的DMH生产工艺主要分两步进行,丙酮氰醇和氨水反应生成2-氨基异丁氰,2-氨基异丁氰与二氧化碳反应后闭环得到产品。
以下具体实施例用于进一步说明本发明,但本发明绝非仅限于这些实例,根据权利要求所限定的范围可以进行各种变换。实施例中涉及到的原料(除另有说明外)均为市售原料。
使用尿素法生产氰酸钠中产生的尾气制备5,5-二甲基海因。将尾气经过旋风分离器除去固体颗粒后,进入反应器,连续通入鼓泡反应器,丙酮氰醇和水的混合溶液,控制丙酮氰醇质量流量范围,塔内水的质量流量也进行控制。具体丙酮氰醇流量控制以确保反应塔内溶液pH值在合适范围内。控制反应器内温度和反应流体停留时间,最终得到产品。