引言： 在面对选择正确的杀虫剂时，往往会涉及到各种考量和比较。而在氟铃脲和氟虫腈之间的选择，需要深入了解它们的特性、效果以及在不同情境下的适用性。这两种杀虫剂各自具有独特的作用机制和应用范围，因此对它们进行比较分析，能够帮助农民和专业人士做出更明智的决策。 氟虫腈和氟铃脲的简介： 白蚁是房主必须处理的所有害虫中最昂贵和最具破坏性的。这些昆虫以纤维素为食，纤维素是木材和植物中发现的天然纤维元素。因此，如果您不迅速清除它们，它们会吃掉您的房子。 氟虫腈和氟铃脲确实是用于杀死白蚁的两种主要杀虫剂。氟虫腈是一种化学物质，可用作各种液体杀白蚁剂中的活性成分。如果剂量足够大，它可以在接触时杀死白蚁。害虫防治专业人员在房屋周围使用它。 氟铃脲 是一种杀白蚁剂，主要用于白蚁诱饵，例如流行的 Sentricon 诱饵法。白蚁找到诱饵站，吃掉毒药，然后留下一条线索，引导其他白蚁找到食物来源。然后，白蚁将化学物质运回蜂巢/群落，在那里感染并杀死所有虫子。 1. 了解氟铃脲 氟铃脲（Hexaflumuron） 是一种杀白蚁剂，通常由害虫防治专业人员在 Sentricon 等白蚁诱饵系统中使用。与液体化学品不同，氟铃脲是一种缓慢作用的昆虫生长抑制剂，可破坏白蚁脱去外骨骼并继续生长的能力。氟铃脲专为白蚁诱饵系统设计，利用白蚁群落的社会行为。 当白蚁找到诱饵站时，它们会留下化学痕迹，告知其他白蚁食物来源的位置。当白蚁以氟铃脲为食时，它们会接触到这种化学物质并将其带回群落，从而将化学物质传播给它们接触到的其他白蚁。一旦足够多的白蚁以化学诱饵为食，群落中的氟铃脲浓度就会足够高，以至于蚁后也会接受这种化学物质，从而对蚁后进行绝育，群落就会死亡。 由于其被动性质，氟铃脲被美国环境保护署视为低风险农药。这意味着与其他产品相比，它对人类和环境的风险较低。 2. 了解氟虫腈 氟虫腈（fipronil） 是许多液体白蚁防治产品中的活性成分，最常见的是 Termidor。氟虫腈由生物化学家专门设计，用于破坏与化学物质接触的白蚁的中枢神经系统；高浓度的氟虫腈会在接触时杀死白蚁。它是一种非常有效的屏障处理剂，既可用于已知的白蚁侵袭，也可用于房屋周围的预防性处理。氟虫腈溶于水中，在房屋地基周围的地下施用，以形成防白蚁的保护屏障。它对人类的毒性作用低至中等。 3. Hexaflumuron vs fipronil （ 1） 化学结构不同 氟铃脲 是苯甲酰脲类杀虫剂；氟虫腈是苯基吡唑类杀虫剂。氟铃脲 和氟虫腈的结构如图一、图二所示： （ 2） 作用机理不同 氟铃脲是几丁质合成抑制剂；氟虫腈的作用是阻碍昆虫体内 γ-氨基丁酸控制的氯化物代谢。 （ 3） 防治对象不同 氟铃脲对棉铃虫有特效，氟虫腈对草盲蝽有特效。 4. 氟铃脲和氟虫腈的健康和环境风险比较 4.1 对人类和动物安全 （ 1） 氟虫腈 短期接触：皮肤刺激、恶心、呕吐、头痛（通常较轻，无需治疗即可改善）。 长期接触：可能引发甲状腺问题（在典型使用水平下是否与人类相关尚有争议）。 （ 2）氟铃脲 一般认为对人类和动物的毒性小于氟虫腈。 可能刺激眼睛和皮肤。 宠物或野生动物摄入可能有害。 4.2 环境耐久性和生态影响 （ 1） 氟虫腈 在土壤中相对不易移动，对地下水的浸出风险低。 降解缓慢，一些分解产物毒性更大且持久性更强。 可能在鱼类和其他生物体内生物累积。 如果使用不当，会对濒危鸟类、鱼类和水生无脊椎动物造成风险。 （ 2）氟铃脲 在环境中比氟虫腈更容易分解。 仍然对昆虫和其他无脊椎动物构成一定风险。 4.3 法规遵从性和安全性指南 氟虫腈和氟铃脲 均受美国环保署 (EPA) 等机构的监管，以确保安全使用。 有关应用、储存和处置的具体规定对于最大限度地降低风险至关重要。 遵循标签说明和正确处理对于用户和环境安全至关重要。 4.4 其他注意事项 （ 1） 建议采用综合害虫管理 (IPM) 实践，以尽量减少对任何单一农药的依赖。 （ 2） 尽可能考虑替代害虫控制方法。 （ 3） 请务必咨询合格的专业人士，以获得安全有效的害虫控制指导。 5. 氟铃脲与 其他杀虫剂比较 ——多氟脲（ noviflumuron） Laura L Karr等人 评估了一种苯甲酰苯脲昆虫生长调节剂（通用名称为 noviflumuron）作为诱饵毒剂对抗东部地下白蚁 Reticulitermes flavipes (Kollar)。与商业标准氟铃脲 相比， Noviflumuron 表现出明显更高的效力和更快的作用速度。此外，浓度高达 10,000 ppm 时，Noviflumuron 在滤纸上不具有摄食抑制作用。在实验室测定中测量了 R. flavipes 对 [14C] noviflumuron 的吸收、清除和昆虫间转移率，并与之前报道的 [14C] 氟铃脲 进行了比较。在持续暴露条件下， Noviflumuron 的吸收曲线与氟铃脲 相似，尽管 Noviflumuron 的最大吸收时间较短。 Noviflumuron 以一级过程从白蚁体内清除，半衰期约为 29 天，而六氟铃脲的半衰期则短得多（8-9 天）。Noviflumuron 通过与六氟铃脲类似的动力学，有效地通过交哺从经处理的白蚁转移到未经处理的白蚁体内；然而，发现导致 R. flavipes 中毒所需的 Noviflumuron 全身剂量至少比六氟铃脲低两到三倍。与六氟铃脲相比，Noviflumuron 在 R. flavipes 中的活性更快，至少可以部分解释为清除速度较慢和内在活性更强的结合。 6. 结论 在选择正确的杀虫剂时，了解氟铃脲和氟虫腈的区别和特点至关重要。虽然它们都是有效的杀虫剂，但在具体应用场景和目标害虫上可能存在差异。通过深入了解它们的作用机制、毒性特性以及对环境的影响，我们可以更好地选择适合特定需求的杀虫剂，从而更有效地控制害虫并最大限度地减少不良影响。在未来的农业和卫生管理中，综合考虑不同杀虫剂的优缺点，将有助于制定更可持续和环保的防治方案。 参考： [1]https://www.natur-sim.com/info/hexaflumuron-vs-fipronil-74255259.html [2]https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/15154487/ [3]https://www.certifiedhomeinspections.com.au/termite-treatment-types/ [4]https://www.hunker.com/13425231/chemicals-used-to-kill-termites [5]https://www.termitecontrol.com.sg/articles/what-do-professionals-use-to-kill-termites.html [6]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/ [7]National Pesticide Information Center ...

引言： 癸二酸，作为一种有机化合物，是化学领域中的重要研究对象之一。它在实验室和工业中具有多种应用，包括作为溶剂、表面活性剂和合成原料等。本文将深入探讨癸二酸的结构、性质和用途，帮助读者更全面地了解这种化合物的特点和应用领域。通过对癸二酸的介绍，我们可以进一步认识有机化合物的多样性和重要性，拓展化学知识的广度和深度。 1. 什么是癸二酸？ 癸二酸（ Sebacic acid）是一种天然存在的二羧酸，化学式为HO2C（CH2）8CO2H。癸二酸 cas 号为111-20-6。Sebaceus 在拉丁语中是牛油蜡烛的意思，皮脂在拉丁语中是牛油的意思，指的是它在制造蜡烛中的用途。癸二酸是蓖麻油的衍生物。 在工业环境中，癸二酸及其同系物如壬二酸可用作尼龙610、增塑剂、润滑剂、液压油、化妆品、蜡烛等的单体。 在润滑油工业中可用作表面活性剂，增加润滑油对金属的防锈性能。癸二酸结构式如下： 2. 癸二酸的性质 癸二酸的物理外观是怎样的？癸二酸为白色的片状结晶，而其工业品则略带黄色。癸二酸的分子量为 202.25。癸二酸微溶于水，易溶于乙醚及乙醇，难溶于部分有机溶剂，如氯仿、石油醚、苯等。在 25℃的水中，其解离常数 K=2.6×10-5。癸二酸可燃，熔点在 131.0 至 134.5℃之间，沸点为 374.3℃（1.0atm），密度为 1.27 g·mL-1（20℃），折射率为 1.422（134℃）。癸二酸有毒，但毒性相对较低，可能会对眼睛、呼吸系统或皮肤产生一定的刺激性作用。 3. 癸二酸是弱酸吗？ 癸二酸是一种天然存在的具有 10个碳原子的饱和直链二羧酸。癸二酸是一种α，omega-二羧酸，是辛烷的1,8-二羧基衍生物。它具有人体代谢产物和植物代谢产物的作用。癸二酸是脂肪酸吗？它是一种α，ω-二羧酸和二羧酸脂肪酸。它是癸二酸酯（2-）和癸二酸酯的共轭酸。它来源于癸烷的氢化物。 与无机酸相比，像癸二酸这样的有机酸更弱。这意味着它们不会在水中完全分离，释放出所有的质子。癸二酸的 pKa值在4.7-5.4左右，这是弱酸的典型范围。较高的pKa表明较弱的酸度。 4. 癸二酸的生产工艺 癸二酸是由什么制成的？癸二酸主要由蓖麻油制成，但也可以通过其他化学方法合成。由于癸二酸具有广泛的用途，国内外许多学者对癸二酸的制备工艺进行了研究。癸二酸的制备方法主要有碱熔裂解法、微波裂解法、电解己二酸法、酶催化合成法、发酵法等。 高温碱熔裂解蓖麻油法是制备癸二酸最传统也是最普遍的方法。癸二酸的原料是什么？以蓖麻油为起始原料，在高温和强碱条件下加入酚类稀释剂和催化剂进行裂解，最后通过对裂解产物癸二酸钠盐进行酸化、脱色等一系列纯化处理后制得最终产品癸二酸。碱熔裂解法最大的优点是原料蓖麻油来源广泛，工艺比较成熟，但是也存在一系列弊端，比如癸二酸收率较低以及有毒稀释剂苯酚或甲酚的加入对环境造成的污染。 周鸿顺等人提出了将稀释剂改为液体石蜡，并以 Pb3O4 作为催化剂的新生产工艺。该工艺提出，当以 Pb3O4 为催化剂时，能促使裂解产生的中间体癸醛酸氧化为癸二酸，同时抑制其氢化生成 10-羟基癸酸。通过这种方法，可以得到 60%的癸二酸收率。并且该工艺有效避免了酚类稀释剂所导致的环境污染，符合“绿色化学”理念。但 Pb3O4 这种重金属氧化物可能会掺杂在最终产品中，从而限制其进一步应用，且 Pb3O4 会对环境造成污染，因此周寒枝等人提出以 SnO2-V2O5 混合氧化物为催化剂，同样以清洁的液体石蜡作为稀释剂，可以得到 58.6%的癸二酸收率。由于 SnO2-V2O5 混合氧化物没有毒性，显然更符合当今绿色环保的研究主题。 为了进一步提高癸二酸的收率，研究者们尝试将蓖麻油中的甘油组分分离出来，即通过一系列的化学反应制备出蓖麻油的衍生物，并以这些衍生物作为原料进行碱熔裂解。 Diamond等人通过加热蓖麻油酸甲酯获得癸二酸；Vasishtha等人以蓖麻油和皂化蓖麻油为原料进行碱熔裂解，分别得到了 67.2%和 70.1%的癸二酸收率；沈家瑞提出了一种以蓖麻油酸为原料生产癸二酸的技术。 5. 癸二酸的应用 在以蓖麻油为原料制备的化工产品中，癸二酸占据了 20%以上的市场份额。2017年，全球癸二酸市场规模估价为 2.456 亿美元，并预计保持 3.7%的年增长量。目前，我国河北凯德生物材料有限公司和河北衡水京华化工有限公司的癸二酸生产能力已达到年产 4 万吨以上。癸二酸生态友好且耐高温的特性，以及人们对可生物降解聚合物的日益增长的需求，将推动其全球市场销量的进一步增加。 癸二酸是生产市面上大部分尼龙类塑料，如尼龙 9、尼龙 11、尼龙 211、尼龙 610、尼龙 612、尼龙 810、尼龙 1010 等的主要原料之一。癸二酸的酯类产品，如丁酯、癸二酸二辛酯、癸二酸二异辛酯等，由于低毒、耐寒、耐高温的良好特性，被作为增塑剂而广泛使用；而其乙酯化产品癸二酸二乙酯可用于生产香料、涂料或化妆品。癸二酸还是生产二乙基己酯（高温润滑油）的原料，同时也是生产醇酸树脂（用作表面涂料、增塑硝酸纤维素涂料和尿素树脂清漆），以及纤维素树脂、乙烯基树脂、聚氨基甲酸酯橡胶的原料。此外，癸二酸还被运用于生产表面活性剂以及一些添加剂中，而高纯度的癸二酸还可用于医药行业以及液晶材料的制备。 近年来，癸二酸与其他聚合物的共混共聚，以及其在一些高新技术产业中，尤其是电子产品中的应用逐年递增并呈井喷趋势。作为一种绿色的可再生资源，癸二酸的生产和应用已经被越来越多国内外研究者广泛关注和重视。 6. 癸二酸的好处和挑战 （ 1）癸二酸的优点 癸二酸因其环境效益而受到关注。这种二羧酸既可以生物降解，又可以从可再生资源中提取，这使得它有望成为传统上依赖石油的化学品的替代品。癸二酸在各种应用中也表现良好，表明了其在各行业的潜力。 （ 2）癸二酸利用的挑战 癸二酸在市场上是一个相对较新的参与者，与已建立的和经济有效的选择竞争。需要进一步的研究和开发，以降低生产成本，使其更具价格竞争力。克服这些障碍对于癸二酸充分发挥其作为可持续和高性能材料的潜力至关重要。 7. 结论 通过本文的介绍，我们对癸二酸这种有机化合物有了更深入的了解。从其性质、结构到应用领域，我们逐步揭示了癸二酸在化学领域中的重要性和多样性。作为一种常用的化合物，癸二酸在实验室研究和工业生产中发挥着重要作用，其应用范围也在不断扩大。希望通过本文的介绍，读者们能够对癸二酸有更清晰的认识，并进一步探索有机化合物在化学领域中的重要性和应用前景。 参考： [1]https://en.wikipedia.org/wiki/Sebacic_acid [2]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Sebacic-Acid [3]https://hmdb.ca/metabolites/HMDB0000792 [4]于思源.癸二酸制备工艺改进的研究[D].中北大学,2020.DOI:10.27470/d.cnki.ghbgc.2020.000081. ...

合成阿扎司琼是一项关键的化学合成过程，对于医药、化学合成等领域的研究具有重要意义。 背景： 5-HT3 受体拮抗剂是目前临床广泛使用的抗化疗引起的恶性呕吐药物。由于其具有良好的治疗效果，同时耐受性良好、副作用较低，因此在临床治疗中占有重要地位。阿扎司琼是由日本富集制药株式会开发并于 1994 年在日本上市。目前我国阿扎司琼原料药供应较少，主要依赖于进口原料药，导致价格较为昂贵。因此探索一条可工业化生产路线对于 阿扎司琼 合成研究具有重要意义。 合成： 1. 方法一 袁哲东等报道一条以水杨酸甲酯为原料，经氯代，浓硫酸 /硝酸混酸硝化，铁粉甲苯回流还原制得 3-氨基-5 氯-2-羟基苯甲酸甲酯(3)，与氯乙酰氯环合、碘甲烷甲基化、乙醇/碱水解制得 6-氯-4-甲基-3，4-二氢-3-氧代-2 H-1，4-苯并噁嗪-8-甲酸（6） ，再与氯化亚砜酰化成酰氯后与 3-氨基奎宁环反应得阿扎司琼 。 2. 方法二 罗小川等以 5-氯-2-羟基苯甲酸甲酯为原料，经混酸硝化、硫代硫酸钠还原后与氯乙酰氯缩合、在碱性条件下环合、经硫酸二甲酯甲基化、乙醇/碱水解、与 DCC活化形成活化酯化最后与 3-氨基奎宁环双盐酸盐反应制得阿扎司琼。 3. 方法三 以 5-氯水杨酸甲酯为原料，经乙酸酐/硝酸硝化，氯化亚锡室温还原生成氨基-5-氯-2-羟基苯甲酸甲酯（4）后，采用“一锅法”合成 6-氯-4-甲基-3-氧代-3,4-二氢-2H-1, 4-苯并噁嗪-8-羧酸甲酯(5) 并采用碳酸二甲酯作为甲基化试剂，5 经水解得 6-氯-4-甲基-3-氧代-3,4-二氢-2H-1,4-苯并噁嗪-8-甲酸（6），6 在 O-苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲四氟硼酸（TBTU）作用下与游离的 3-氨基奎宁环双盐酸盐反应 1h 后成盐即得盐酸阿扎司琼 1。 阿扎司琼的制备 步骤如下： （ 1） 5-氯-2-羟基-3-硝基苯甲酸甲酯(3) 向原料 2 于 1000 mL 干燥的三颈瓶中加入乙酸酐 400 mL，分批加入原料 2 (5-氯水杨酸甲酯，>99%,156.8 g,0.84mol)，冷却至-5～0℃，剧烈机械搅拌下滴加发烟硝酸（38mL,0.94 mol），约 20min 滴毕，滴毕同温下反应 40 min。TLC[展开剂：石油醚：乙酸乙酯（2:1）]显示反应完全。将反应体系直接倒入冰水中（约 1500 mL），搅拌 0.5h。有砖红色固体在瓶内析出，过滤，冰水洗滤得砖红色固体。将所得固体分批加入无水乙醇（500 mL）中重结晶，过滤，无水乙醇洗滤饼，得浅黄色粉末状固体 3（163.8 g ,90.3%），m.p.164.3～165.1℃。 （ 2）3-氨基-5-氯-2-水杨酸甲酯(4)的合成 室温下，向 1000 mL 三颈瓶中加入乙酸乙酯 500 mL，搅拌下分批加入化合物 3（46.4g,0.2mol）搅拌至溶解后，缓慢滴加浓盐酸 340 mL(4mol)，2h 内滴毕，滴毕继续搅拌 0.5h，分批加入二水合氯化亚锡 (>99%,150 g ,0.66 mol)，加完后室温反应 3.5 h，TLC[展开剂：石油醚：乙酸乙酯（2:1）]显示反应完全。反应结束后，减压浓缩至原来体积的 1/5 后，将混合物直接倒入至 1000 mL 冰水中用氢氧化钠溶液（2.5 mol/L）缓缓调节至 pH 7～8。萃取有机相（乙酸乙酯 250mL×3），合并有机相，饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤，减压浓缩得黄绿色固体 4（36.4 g,90%），m.p.90.3～91.2℃。 （ 3）6-氯-4-甲基-3-氧代-3,4-二氢- 2H -1, 4-苯并噁嗪-8-羧酸甲酯（5） 的合成 向 1000 mL 干净的三颈瓶中加入二氯甲烷约 420 mL 在冰浴条件下加入化合物 4（17.8g,88mmol），搅拌至全溶后滴加饱和碳酸氢钠溶液 200 mL，搅拌 0.5h。维持温度在 0℃左右，快速搅拌下 20min 内滴加氯乙酰氯（13.2g ,106 mmol），滴毕继续维持 0℃反应 3 h，TLC [展开剂：石油醚:乙酸乙酯（3:1）]显示原料反应完全后加入至 1000ml分液漏斗中，静置 0.5h，分取有机层，有机层水洗（200 mL×3）。无水硫酸镁干燥，减压浓缩至干后的浅褐色片状固体。向浓缩物中加入 DMF 110 mL，碳酸钾（29g,200mmol），搅拌至溶解，缓慢升温至 70℃，同温反应 2 h，TLC 显示反应完全（展开剂同上）后。升温至 75℃，向反应体系中滴加碳酸二甲酯（12.6 g, 140 mmol），0.5h 滴完。 滴完继续反应 3小时，使用TLC（展开剂为石油醚:乙酸乙酯，比例为2:1）检测显示反应已完全进行。随后将反应混合物冷却至室温后倒入200毫升冰水中静置1小时，然后进行过滤。将滤饼进行水洗纯化，随后在40摄氏度下进行减压干燥，得到白色颗粒状固体5（产量18.8克，收率为92%），熔点为151.3～152.1摄氏度。 （ 4） 6-氯-4-甲基-3，4-二氢-3-氧代-2 H-1，4-苯并噁嗪-8-甲酸（6） 的合成 将 150毫升乙醇倒入500毫升干净的三颈瓶中，搅拌后加入化合物5（15.36克，60毫摩尔）。待完全溶解后，缓慢滴加150毫升5%氢氧化钠溶液，约20分钟滴毕。随后将温度升至回流并继续反应3小时，使用TLC（展开剂为石油醚:乙酸乙酯，比例为3:1）检测显示反应已完全进行。冷却至室温后，将反应混合物转移至低温浴槽中，继续降温至10摄氏度。滴加10%盐酸调节至pH值1～2（约450毫升），出现白色固体析出。继续搅拌2小时后进行过滤，水洗滤饼，然后在40摄氏度下进行减压干燥，得到白色固体6（产量13.8克，收率为96%），熔点为236.4～238.3摄氏度。 （ 5）阿扎司琼的合成 依次向 500 mL 干燥的单颈瓶加入干燥二氯甲烷 200 mL，3-氨基奎宁环双盐酸盐(>99%,2.7 g ,13.5 mmol),降温至 0℃，搅拌下滴加三乙胺(8.28 g ,82 mmol)，搅拌 0.5 h 后依次向其中加入 6(6.5 g , 27 mmol)，TBTU(萨恩化学，>99%,9.54 g ,29.7 mmol)，加毕，同温反应 1 h，TLC[展开剂：二氯甲烷：甲醇（5:1）]显示反应完全。过滤，滤液浓缩至溶剂挥发完后淡黄色油状液体。 参考文献： [1]曹宁.阿扎司琼合成研究[D].成都大学,2020.DOI:10.27917/d.cnki.gcxdy.2020.000150. ...

通过对 7-氨基-3-乙烯基-3-头孢环-4-羧酸的合成方法进行探索，能够深入了解这种化合物的合成过程和其在相关领域的应用潜力。 背景： 7-AVCA（7-氨基-3-乙烯基-3-头孢环-4-羧酸）是合成第三代头孢菌素头孢克肟的重要中间体。目前有多种合成7-AVCA的路线，通常以头孢菌素C（DAC）、7-ACA、青霉素G钾盐、GCLE等为起始原料，通过化学裂解法合成。合成过程包括酯化、氧化、扩环、还原、Witting反应、去氨基以及羧基保护基等多个步骤。 然而，目前的合成技术存在以下技术缺陷：（ 1）合成路线较长，生产成本高，原料来源不足等问题，不适用于工业化生产；（2）使用的试剂具有较大毒性，容易对环境造成污染，同时也对操作者的身体健康构成威胁；（3）合成产品的纯度不高。 合成： 以 7-苯乙酰氨基-3-氯甲基-4-头孢烷酸对甲氧基苄酯(GCLE)为原料，与三苯基膦在强碱作用下反应生成7-苯乙酰氨基-3-乙烯基-4-头孢烷酸对甲氧基苄酯(GVNE)，GVNE在苯酚溶液中进行水解反应，脱除其羧基保护基，不经分离，调节PH至碱性，加入固定化青霉素酰化酶进行酶解反应，脱去氨基保护基，制得7-氨基-3-乙烯基-4-头孢烷酸。具体实验步骤如下： (1)合成7-苯乙酰氨基-3-乙烯基-4-头孢烷酸对甲氧基苄酯(GVNE)部分 在反应瓶中加入 160m1丙酮、40m1 二甲基乙酰胺， 慢速搅拌下加入 30g7-苯乙酰氨基 -3- 氯甲基 -4-头孢烷酸对甲氧基苄酯(GCLE)，28.5g三苯基膦，反应完毕后， 加入 7.8g碘化钾和 45m137%的甲醛， 维持 12℃， 慢速搅拌反应 1小时:反应完毕后， 加入 40.0ml1mo1/L的氢氧化钠溶液，升温， 维持溶液温度在 33℃搅拌反应30分钟； 加入 5%硫酸水溶液中和，搅拌，静置；萃取分液，保存有机相，减压蒸馏，蒸馏完毕后，30min内流加 90m1二氯甲烷， 降温至 3℃， 维持此温度搅拌 1小时；抽滤， 物料真空干燥至水分小于 0.5%， 得到约 27.0g7-苯乙酰氨基 -3-乙烯基 -4-头孢烷酸对甲氧基苄酯(GVNE)中间体。 (2)合成7-氨基-3-乙烯基-3-头孢环-4-羧酸(7-AVCA)部分 在反应瓶中加入 80m1苯酚， 搅拌下加入 27g7-苯乙酰氨基 -3-乙烯基 -4-头孢烷酸对甲氧基苄酯(GVNE)， 维持 49℃搅拌反应 3.5小时；水解完毕， 加入 250m1 乙酸乙酯， 降温至 10℃， 搅拌 5min， 加入 5.0%的氢氧化钠溶液，搅拌萃取，静置；分液，保留水相， 加热升温至 32℃， 加入 25g固定化青霉素酰化酶(IPA-750)， 调节 pH值5.3， 搅拌水解反应 1h；抽滤， 滤液中加入适量乙二胺四乙酸 (EDTA)和保险粉及活性炭脱色；抽滤， 维持 4℃， 滴加盐酸溶液调节 PH 至 3.7， 降温至 5℃搅拌，抽滤，真空干燥， 得到 7-氨基-3-乙烯基-3-头孢环-4-羧酸(7-AVCA)产品。 参考文献： [1] 广东立国制药有限公司 . 一种7-氨基-3-乙烯基-3-头孢环-4-羧酸的合成方法. 2014-10-01. ...

检测喹喔啉 -2- 羧酸是化学分析中的重要课题。本文旨在探讨一些有效的方法来检测喹喔啉 -2- 羧酸，以满足其在相关领域中的应用需求。 背景：卡巴氧 (carbadox ， CDX) 是喹喔啉 -1,4- 二氧化物的取代衍生物之一，是最早合成的一种抗菌药物。其作用机理是抑制细菌脱氧核糖核酸 (DNA) 的合成，具有广谱的抗菌作用，常用于预防和治疗猪痢疾和仔猪肠炎，也常用作生长促进剂。但由于卡巴氧具有较强的致突变和致癌作用，许多国家都已经禁止了该药物的使用。鉴于卡巴氧的毒性和潜在危害，有必要对其药物残留进行检测。喹喔啉 -2- 羧酸 (quinoxaline-2-carboxylic acid, QCA) 被美国、英国等国法定为卡巴氧的标示残留物。 检测： 1. 张泽英等人以喹喔啉 -2- 羧酸及其与 γ- 氨基丁酸 (ABA) 的衍生物 (QCA-ABA) 为半抗原 , 将其与牛血清白蛋白 (BSA) 和鸡卵清蛋白 (OVA) 偶联 , 合成人工抗原。以 QCA-BSA 和 QCA-ABA-BSA 为免疫原 , 免疫大白兔制备多克隆抗体 , 利用紫外分光光度计分析结合物的结合情况 , 间接 ELISA 和间接竞争 ELISA 分析抗体特性。结果表明 , 以 QCA-BSA 、 QCA-ABA-BSA 为免疫原制备的抗体平均效价分别为 12.8×104 、 6.4×104 。 2 种抗体对 QCA 灵敏度低 ,IC50 均大于 10000ng/mL, 而对 QCA-ABA 的灵敏度高 ,IC50 分别为 14.2 和 7.75ng/mL, 特异性好 , 仅与 3- 甲基 - 喹喔啉 -2- 羧酸 (12%) 、卡巴氧 (0.038%) 和喹赛多 (0.028%) 有较低程度的交叉反应 , 与衍生试剂和结构类似物均无交叉反应 (<0.01%) 。该抗体为建立动物可食性组织中 QCA 残留物的快速检测方法奠定了基础。 2. 肖甄磊等人采用碳二亚胺法将卡巴氧代谢物喹喔啉 -2- 羧酸 (QCA) 与牛血清白蛋白 (BSA) 偶联，采用用混合酸酐法将其与卵清白蛋白 (OVA) 偶联，分别将其作为免疫原 (QCA-BSA) 和包被原 (QCA-OVA) 进行抗血清的制备及 ELISA 实验。采用碳二亚胺法合成免疫原 (QCA-BSA) ，其主要偶联剂是 EDC 和 NH S ；采用混合酸酐法合成包被原 (QCA-OVA) ，其主要偶联剂是三正丁胺和氯甲酸异丁酯。经过多次动物免疫及 EILSA 实验，结果表明，获得了高效价的特异性抗体。 3. 邱银生等人为了监测猪食用组织中卡巴氧 (carbadox) 的残留 , 建立了检测猪肝脏、肾脏、肌肉等组织中卡巴氧的标示残留物喹喔啉 - 2 - 羧酸 (Quinoxaline- 2 - carboxylic acid,QCA) 的高效液相色谱法。组织样品经碱水解 , 液 - 液分配提取 , 用离子交换色谱柱净化 , 洗脱液作浓缩后用甲醇溶解进行测定。色谱柱为 ODS C18 柱 ; 流动相为甲醇 - 水 ( 体积比 4 0∶ 6 0 ) , 每 1L 中加入 8mL 冰乙酸 , 流速为 1.0 mL / min; 定量分析用紫外检测器 , 波长 32 0 nm, 确证性分析用二极管阵列检测器 , 波长 2 5 0 ～ 5 0 0 nm 。喹喔啉 -2- 羧酸工作液质量浓度在 0.0 3 ～ 0.96 mg/ L 范围内 , 药物峰面积与浓度呈良好的线性关系 , 相关系数 r=0.9999 。组织中添加药物的质量分数为 0.0 15 、 0.03 、 0.06μg/ g 时 , 肝脏样品回收率分别为 (73.55±9.46) % 、 (80.33±14.95 ) % 、 (75.84±7.42 ) % ; 肾脏样品分别为 (70.89±1 0.33) % 、 (74.89±7.19) % 、 (83.33±10.68) % ; 肌肉样品分别为 (69.4 9± 7.26 ) % 、 (66.44± 5.09) % 、 (62.1 1± 6.08) % 。该方法条件下 ,3 种组织中药物最低检出质量分数均为 0.015 μg/ g, 回收率测定的日内及日间相对偏差 (RSD) 分别 <18% 和 <20 % 。 参考文献： [1]张泽英 , 袁宗辉 . 喹喔啉 -2- 羧酸人工抗原合成与抗体制备 [J]. 中国畜牧兽医 , 2013, 40 (10): 152-155. [2]肖甄磊 , 谢忠良 , 何计国 . 卡巴氧的代谢物喹喔啉 -2- 羧酸人工抗原的合成及其多克隆抗体的制备 [J]. 食品科学 , 2008, (05): 60-64. [3]彭艳 , 刘煜 . 气质联用法分析动物肌肉、肝脏和肾脏中喹喔啉 —2 羧酸的含量 ( 英文 ) [J]. 食品科学 , 2006, (02): 223-226. [4]邱银生 , 袁宗辉 , 殷居易 . 猪食用组织中喹喔啉 -2- 羧酸的高效液相色谱检测方法 [J]. 中国兽医学报 , 2003, (03): 286-288. DOI:10.16303/j.cnki.1005-4545.2003.03.031 ...

硫酸钼（MoO3·2SO3·5H2O）是一种浅黄绿色晶体，具有极强的吸湿性。它在水中容易分解并析出钼酸，与有机物接触时会被还原成蓝色。 硫酸钼的应用举例 1）制备改性丙烯酸树脂外墙涂料。按照一定的重量比例将水、群青、水玻璃、滑石粉、轻钙、钛白、硫酸钼、聚乙烯醇缩醛溶液、甲基羟基或羟乙基纤维素溶液、消泡剂和改性丙烯酸树脂乳液混合，经过搅拌、过滤等工艺步骤制得涂料。 2）制备烟叶用缓释有机肥。将木质素、硅藻土、腐殖酸、钙基硅酸盐矿、氮肥、磷肥、钾肥、微量元素（硫酸硼、七水硫酸镁和硫酸钼）以及水混合溶解后制成颗粒状有机肥料。 3）制备镀锡板用钝化液。将次磷酸钠、1，3，4-噻二唑-2-氨基-烃基膦酸钠、氯化铈、硫酸钼、硼酸、磷酸、柠檬酸、双氧水和水按照一定的配方溶解搅拌后制得钝化液，用于提高镀锡板的耐腐蚀和抗氧化性能。 4）制备小麦专用肥料。将麦秸粉、畜禽粪便、麦麸、豆饼、虾肽氨基酸有机肥、草炭土、尿素、磷酸脲、硫酸钾、硫酸锌、硼砂、硫酸锰、硫酸铜、硫酸钼和粉锈宁粉剂等原料按照一定的重量比例混合制成小麦专用肥料。 主要参考资料 [1] 化学物质辞典 [2] CN201310439248.3改性丙烯酸树脂外墙涂料生产工艺 [3] CN201210372382.1一种烟叶用缓释有机肥及其制备方法 [4] CN201711495015.X一种镀锡板用钝化液 [5] CN201610225723.0一种小麦专用肥料及其制备方法 ...

卡巴胆碱是一种有效的拟胆碱药物，可用于治疗青光眼和产后引起的腹气胀、尿潴留等症状。而氨基甲酸氯乙酯则是卡巴胆碱的合成中间体。 制备方法 制备氨基甲酸氯乙酯的具体步骤如下： 在一个带有回流冷凝管和电动搅拌器的1000ml四口圆底烧瓶中，加入氯乙醇和氨甲酰化试剂作为原料。在催化剂的存在下，进行一步反应，生成2-氯乙基氨基甲酸酯。反应过程中，将温度升至90℃，并在80-125℃之间进行4小时的反应。随后，将过量的氯乙醇蒸发掉，加入乙醚并进行充分搅拌后过滤。最后，在减压条件下将2-氯乙基氨基甲酸酯蒸发出来，产量为90g，收率为30%。 应用 可以通过以下方法将2-氯乙基氨基甲酸酯与三甲胺反应制备卡巴胆碱： a) 在溶剂存在下，向2-氯乙基氨基甲酸酯溶液中常压下连续加入三甲胺，反应制得卡巴胆碱； b) 在溶剂存在下，向2-氯乙基氨基甲酸酯溶液中以液态或溶解在溶剂中的三甲胺一次性加入，常压下反应，制得卡巴胆碱。 c) 将2-氯乙基氨基甲酸酯溶解在溶剂中，投入密闭反应器，将三甲胺以液态或溶解在溶剂中一次性加入反应器，反应制得卡巴胆碱。 d) 将2-氯乙基氨基甲酸酯溶解在溶剂中，投入密闭反应器，向反应器中连续压入三甲胺，反应制得卡巴胆碱。 e) 在密闭反应器中只加入2-氯乙基氨基甲酸酯和三甲胺，反应制得卡巴胆碱。 主要参考资料 [1][中国发明]CN94110383.8卡巴胆碱及其中间体氨基甲酸氯乙酯的合成工艺 ...

硝酸异山梨酯（Isopropyl nitrate，IPN）是一种常见的爆炸性化学品，常见于工业生产过程中。它的化学式为C3H7NO3，属于有机硝化物类化合物。硝酸异山梨酯具有较高的爆炸性，易于燃烧，极易造成火灾和爆炸事故。因此，对硝酸异山梨酯的认识和管理至关重要。 硝酸异山梨酯的物化性质 硝酸异山梨酯是一种无色液体，具有类似乙醇的气味。它的相对分子质量为105.09，密度为1.05 g/cm3，熔点为-104℃，沸点为83℃。硝酸异山梨酯是一种弱的酸性物质，可以与碱反应生成盐类。它的水溶性较差，容易与有机溶剂相混溶。硝酸异山梨酯在空气中会逐渐分解，释放出二氧化氮和氧气等气体。 硝酸异山梨酯的危害 硝酸异山梨酯具有较高的爆炸性和燃烧性，容易引起火灾和爆炸事故。它的爆炸界限为1.5%~6.6%，爆炸点为38℃。硝酸异山梨酯在接触火源或高温时会燃烧，并产生大量有毒气体，如一氧化碳、二氧化氮等。这些有毒气体会对人体造成严重的伤害，如呼吸困难、头痛、晕厥等。硝酸异山梨酯还具有一定的腐蚀性，能够对皮肤和眼睛造成损伤。 硝酸异山梨酯的应用 硝酸异山梨酯主要用于工业生产中作为溶剂、爆炸物、燃料和助燃剂等。它可以用于制备硝基酯类炸药、烟火等。硝酸异山梨酯还可以用作汽油的添加剂，可以改善汽油的燃烧性能，提高汽车的动力性能。此外，硝酸异山梨酯还可以用于医药和香料等领域。 硝酸异山梨酯的管理 由于硝酸异山梨酯具有较高的爆炸性和危险性，因此对它的管理十分重要。工业企业应当建立完善的安全管理制度，对硝酸异山梨酯的储存、运输、使用和废弃物处理等进行严格规范。在生产过程中应当采取防爆措施，如对工作场所进行防爆检测、设置防爆设备、对操作人员进行安全培训等。对于硝酸异山梨酯的废弃物应当进行专门的处理，以免对环境和人类造成危害。 硝酸异山梨酯是一种常见的爆炸性化学品，具有高度危险性。对于硝酸异山梨酯的认识和管理十分重要，能够有效预防和避免事故的发生。在使用硝酸异山梨酯时应当采取严格的安全措施，以确保工作场所和操作人员的安全。...

硫化物标准溶液在硫化物分析实验中具有重要应用。目前，滴定法和亚甲蓝法或乙基蓝法是常用的硫化物测定方法。 制备方法 制备硫化物标准溶液的方法如下：首先取定量的经标定的2mg/mL S2-标准溶液，加入棕色容量瓶中。然后依次加入15mL 0.2mol/L Zn(Ac)2、5mL 5% OP、10mL 无水乙醇，摇匀后再加入25mL 三乙醇胺水溶液。最后定容并摇匀。 应用领域 CN202010287355.9公开了一种硫化物分析方法及硫化物自动分析仪。该方法通过配制硫化物标准溶液，加入银盐和丙三醇，得到分散均匀的银胶体溶液。然后在预设波长处测定吸光度信号值，获得硫化物浓度-吸光度的标准工作曲线。接下来将待测样品、银盐和丙三醇混合，得到分散均匀的银胶体溶液。再在预设波长处测定其吸光度信号值V1，并将V1代入标准工作曲线，计算得到待测样品中硫化物的浓度。该方法具有取样体积小、操作简单、分析速度快等优点，且试剂无毒，对环境和操作人员友好。 CN201811102379.1涉及一种土壤中硫化物含量的测定方法。该方法通过称取土壤样品，制备试样液，并将试样液及盐酸溶液加热至60-80℃后一起加入气相分子吸收光谱仪的反应瓶中进行反应。然后利用载气将反应生成的硫化氢气体送入气相分子吸收光谱仪的光吸收装置中，测定吸光度，并根据不同浓度硫化物标准溶液的吸光度，得到土壤样品中的硫化物含量。该方法相比现有技术具有反应回收率高、测定结果准确、试剂使用种类和使用量少、测定速度快、抗干扰能力强等优势。 参考文献 [1] 佚名. 硫化物标准溶液配制及其稳定性研究[J]. 青海师专学报(5):69-71. [2] 郭方遒, 马南南, 李春云,等. 硫化物标准溶液配制方法的研究及应用[J]. 商丘师范学院学报, 2008, 24(006):68-69. [3] CN202010287355.9硫化物分析方法及自动分析仪 [4] CN201811102379.1一种土壤中硫化物含量的测定方法 ...

大鼠血管内皮细胞（RAOEC）是从成熟细胞系中获得的，并经过永生化处理制成传代细胞株。经过五代传代后，细胞活力仍然高于95%。 细胞培养步骤 在开始培养之前，需要准备培养基和培养冻存条件： 1）培养基的配制：使用10%的北美胎牛血清和1%的双抗。 2）培养条件：气相为空气和二氧化碳的混合物，比例为95%和5%。温度保持在37摄氏度，培养箱湿度为70%-80%。冻存液的配制为90%血清和10%的DMSO，并将其储存在液氮中。 细胞处理 1）复苏细胞：将含有1mL细胞悬液的冻存管放入37℃水浴中迅速解冻，并加入4mL培养基混合均匀。在1000RPM条件下离心4分钟，弃去上清液，补加1-2mL培养基后吹匀。然后将所有细胞悬液加入培养瓶中，在过夜的条件下进行培养（或将细胞悬液加入10cm皿中，加入约8ml培养基，进行过夜培养）。第二天进行液体更换并检查细胞密度。 2）细胞传代：当细胞密度达到80%-90%时，可以进行传代培养。对于贴壁细胞，可以按照以下步骤进行传代：弃去培养上清液，用不含钙和镁离子的PBS润洗细胞1-2次。 1. 在培养瓶中加入2mL消化液（0.25%Trypsin-0.53mM EDTA），放入37℃培养箱中消化1-2分钟。然后在显微镜下观察细胞的消化情况，如果细胞大部分变圆并脱落，迅速将培养瓶拿回操作台，轻敲几下培养瓶后加入少量培养基终止消化。 2. 加入6-8mL培养基，轻轻打匀后吸出，在1000RPM条件下离心4分钟，弃去上清液，补加1-2mL培养液后吹匀。 3. 将细胞悬液按照1：2到1：5的比例分配到新的含有8mL培养基的新皿或瓶中。 RAOEC在糖尿病大鼠血管内皮细胞增殖中的作用 miR-98靶向Cyclin D2抑制糖尿病大鼠血管内皮细胞增殖的机制研究 通过建立2型糖尿病大鼠模型，并利用Real-time PCR检测miR-98在糖尿病大鼠血管内膜组织中的表达，发现miR-98的表达明显低于正常大鼠组织。进一步的Western blotting检测发现，Cyclin D2在糖尿病大鼠血管内膜组织中的表达明显高于正常大鼠组织，并且与Cyclin D2相关的p-Rb的表达也升高。细胞水平的MTT实验结果显示，高糖处理组细胞的增殖率明显高于低糖处理组。此外，高糖处理组的细胞主要进行分裂增殖，而正常组的细胞主要停滞在G1期。通过Real-time PCR和Western blotting检测发现，高糖处理组的miR-98表达低于低糖处理组，而Cyclin D2和与其相关的p-Rb的表达在高糖处理组中明显高于低糖处理组。 参考文献 [1] Role of MicroRNAs in Prostate Cancer Pathogenesis[J]. You-Lin Wang, Shuai Wu, Bo Jiang, Fu-Fen Yin, Shuai-Shuai Zheng, Si-Chuan Hou. Clinical Genitourinary Cancer. 2015(4) [2] Role of microRNAs-29b-2, 155, 197 and 205 as diagnostic biomarkers in serum of breast cancer females[J]. Olfat Shaker, Moataz Maher, Yasser Nassar, George Morcos, Ziad Gad. Gene. 2015(1) [3] Oxidative stress and its association with TNF-α-308 G/C and IL-1α-889 C/T gene polymorphisms in patients with diabetes and diabetic nephropathy[J]. Brijesh Dabhi, Kinnari N. Mistry. Gene. 2015(2) [4] Circulating Micro-RNAs as Diagnostic Biomarkers for Endometriosis: Privation and Promise[J]. Warren B. Nothnick, Ayman Al-Hendy, John R. Lue. The Journal of Minimally Invasive Gynecology. 2015(5) [5] 李新新. miR-98靶向Cyclin D2抑制糖尿病大鼠血管内皮细胞增殖的机制[D]. 滨州医学院, 2015. ...

乙二醇二甲醚溴化镍是一种常用的镍催化剂，可用于多种化学反应。它可以通过NiBr2和1,2二甲氧基乙烷的反应制备得到。 制备方法 在氮气保护下，将无水NiBr2 10g、120ml 1,2二甲氧基乙烷(DME)和5ml原甲酸三乙酯混合，加热至回流24h，生成砖红色粉末。经过过滤和固体收集，即可得到(DME)NiBr2，即乙二醇二甲醚溴化镍。 应用领域 乙二醇二甲醚溴化镍在合成非诺贝特药物分子方面具有重要应用。它可以作为镍催化剂，与其他配体和光催化剂一起，参与复杂的合成反应，从而合成出具有药用价值的分子化合物。该方法步骤简单，原料易得，反应条件温和。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201410024754.0 芘-4,5,9,10-四亚胺镍钯配合物催化剂及其制备方法与应用 [2] CN201911420270.7一种非诺贝特药物分子的合成方法 ...

4-氯-1-茚满酮是一种重要的有机中间体，广泛应用于医药化工、催化配体和液晶材料等领域。 制备方法 以下是制备4-氯-1-茚满酮的步骤： 将36.8g（1.60mol）乙醇钠溶解于1600ml无水乙醇中。 向乙醇钠溶液中加入512g（3.20mol）丙二酸二乙酯，并搅拌10分钟。 在温和回流条件下，向混合物中加入258g（1.60mol）2-氯苄基氯，并回流3小时。 冷却混合物至室温，通过玻璃熔块过滤。 将滤液蒸发至干，然后在真空下蒸馏掉过量的丙二酸二乙酯。 将残渣溶解在1000ml 96％乙醇中，并加入358g（6.4mol）KOH在1000ml水中的溶液。 回流混合物5小时，然后在大气压下蒸馏掉乙醇。 用12MHCl酸化残渣至pH约为5，过滤并用水洗涤。 在空气中干燥沉淀。 在180℃下进行脱羧反应，得到相应的碳酸。 将酸和666g（5.60mol）亚硫酰氯混合物在室温下搅拌过夜。 在大气压下蒸馏掉过量的亚硫酰氯，得到黄色油状物。 将136g（1.02mol）AlCl3悬浮于600ml二氯甲烷中，然后向悬浮液中加入166g（810mmol）3-(2-氯苯基)丙酰氯溶液。 在室温下搅拌混合物18小时，然后倾倒在冰上。 用二氯甲烷萃取粗产物，用酸和水洗涤有机萃取物。 在Na2SO4上干燥，然后蒸发至干，得到产率为130g（50％）的琥珀酸固体。 通过计算和实验验证，得到的4-氯-1-茚满酮的化学式为C9H7ClO。其1H NMR谱图如下： δ7.63(m,1H,7-H),7.55(m,1H,5-H),7.32(m,1H,6-H),3.10(m,2H,3,3-H),2.71(m,2H,2,2-H)。 参考文献 [1] [中国发明] CN201480037555.1 环丙基取代的茂金属催化剂 ...

碳酸锶是一种化学式为SrCO3的化合物，具有分子量147.63和熔点1497℃的特性。它呈现白色粉末状，并且不溶于水，微溶于含二氧化碳的水和铵盐溶液。当加热至900℃时，碳酸锶会分解成氧化锶和二氧化碳。此外，它可以溶于稀盐酸和稀硝酸，并释放出二氧化碳。 碳酸锶在许多领域中有广泛的应用。它被用作电子元件材料、光谱试剂、烟火材料、制造彩虹玻璃以及其他锶盐的制备。然而，需要注意的是，碳酸锶具有一定的毒性，吸入锶化合物粉尘可能引起肺部损害，因此在工作时应佩戴口罩以保护呼吸器官。 碳酸锶的作用 碳酸锶在工业中有多种用途。它被广泛应用于制造彩电阴极射线管、电磁铁、锶铁氧体、烟火、荧光玻璃、信号弹等。此外，它还是生产其他锶盐的原料，用于专用PTC热敏电阻元件的生产。 碳酸锶可分为粒状和粉状两种规格。粒状主要用于TV玻璃，而粉状则主要用于生产锶铁氧体磁性材料、有色金属冶炼、红色烟火心肝以及制造高纯碳酸锶等高级电子原件。此外，碳酸锶还被应用于造纸、医药、分析试剂，以及糖的精制、金属锌电解液精制和锶盐颜料制造等领域。 碳酸锶的重要性 碳酸锶是一种重要的工业原料，被广泛用于生产显像管、显示器、工业监视器、电子元器件等。它还是制备金属锶及多种锶盐的主要原材料。近年来，随着大屏幕彩电、计算机用彩色显示器、高性能磁性材料等的需求增加，对高纯碳酸锶的需求量也在不断上升。 我国是碳酸锶的主要生产和消费国家，拥有20多家生产企业，总年产能力达到28.9万吨。我国的碳酸锶产品在国际市场上享有较高的声誉，并出口到世界各地。据统计，近年来我国的碳酸锶出口量逐年增加，占全国总产量的比例也在提高。 ...

1,3-二氯苯，又称为间二氯苯，是一种重要的有机合成原料，广泛用于杀菌剂和杀虫剂的生产。市场需求稳定增长，尤其是丙环唑苯醚甲环唑等下游产品供应紧张价格高涨。 1,3-二氯苯的性质 1,3-二氯苯是一种无色液体，具有刺激性气味，不溶于水，但可溶于醇和醚。它可以发生氯化、硝化、磺化、水解等反应，与铝接触会产生剧烈反应。主要用于合成各种杀菌剂、除草剂和抗真菌药物。 1,3-二氯苯的生产与市场 我国1,3-二氯苯的生产通常采用苯定向氯化-吸附分离工艺，该工艺被列入绿色石化工艺名录，具有环保优势。通过该工艺生产的1,3-二氯苯质量高，污染物排放大幅减少，实现了清洁生产。 ...

5,5-二甲基海因（DMH）是一种常用的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药、塑料和化妆品等领域。现有的DMH生产工艺主要分为两步，通过取代反应制备。本文介绍了一种制备DMH的具体实施方式。 背景 DMH是一种具有一定刚性的杂环化合物，可以通过取代反应制备一系列有价值的衍生物。现有的DMH生产工艺主要分两步进行，丙酮氰醇和氨水反应生成2-氨基异丁氰，2-氨基异丁氰与二氧化碳反应后闭环得到产品。 具体实施方式 以下具体实施例用于进一步说明本发明，但本发明绝非仅限于这些实例，根据权利要求所限定的范围可以进行各种变换。实施例中涉及到的原料(除另有说明外)均为市售原料。 使用尿素法生产氰酸钠中产生的尾气制备5,5-二甲基海因。将尾气经过旋风分离器除去固体颗粒后，进入反应器，连续通入鼓泡反应器，丙酮氰醇和水的混合溶液，控制丙酮氰醇质量流量范围，塔内水的质量流量也进行控制。具体丙酮氰醇流量控制以确保反应塔内溶液pH值在合适范围内。控制反应器内温度和反应流体停留时间，最终得到产品。 ...

甲基三丁酮肟基硅烷是一种常用的硅胶固化剂和醇酸树脂涂料防结皮剂。 现有制备方法的缺点 目前已有的甲基三丁酮肟基硅烷制备方法存在一些问题： 1. 反应间歇进行，无法实现连续生产，效率低，产量小。 2. 反应过程中，甲基三丁酮肟基硅烷容易与空气中的水分接触而水解，导致产品品质下降。 3. 排出反应过程中产生的氯化氢气体不便，容易产生过多的副产品，影响产品品质。 4. 生产成本高，产品收率低，丁酮肟易流失。 5. 安全隐患较多，原材料易燃易爆。 制备方法的优化方案 针对现有制备方法的缺点，提出了以下优化方案： 1. 采用甲基三甲氧基硅烷和丁酮肟按照一定比例同时反应，过量的丁酮肟作为溶剂，并加入催化剂对甲苯磺酸。 2. 在常压下，控制温度和反应时间，边反应边回收甲醇，得到反应粗品。 3. 在适当的压力和温度下，蒸馏处理反应粗品，回收丁酮肟。 4. 经过脱色过滤处理蒸馏得到的产品，得到高纯度的甲基三丁酮肟基硅烷成品。 优化后的制备方法具有以下优点： 1. 不产生滤渣氯化铵，提高产品收率。 2. 不产生强腐蚀性气体氯化氢，无毒、环保，适合大规模生产。 3. 操作简单，产品易于分离提纯，具有产能大、能耗低、控制简单、绿色环保等特点。 ...

三乙酰丙酮铝是一种有机金属配合物，具有较好的化学稳定性，对水分敏感度不高。它既可以用作有机化学反应中的催化剂，也可以用作树脂交联剂和丙烯酸系粘合剂的固化剂。 图1 三乙酰丙酮铝的性状图 三乙酰丙酮铝的用途 硬化促进剂 三乙酰丙酮铝主要用做环氧树脂的硬化促进剂。它能促进环氧树脂的固化和硬化过程，提高树脂的机械性能、耐热性和耐化学性能。 用作交联剂 三乙酰丙酮铝可用作酚类化合物的交联剂，提高酚类化合物的热稳定性、耐久性和机械性能，广泛应用于聚合物材料和涂料等领域。 改善材料性能 三乙酰丙酮铝可以与其他化合物中的金属离子形成配位键，通过化学螯合作用改善高分子材料的性能，如增强稳定性、改善流动性和增强附着力等。在油墨、涂料和胶水等高分子材料中添加适量的三乙酰丙酮铝可以提高其性能。 稳定性 三乙酰丙酮铝化学性质稳定，一般情况下不容易变质，因此可在室温环境下较长时间保存。需要注意的是，该物质与强氧化剂不兼容，接触强氧化剂容易变质。 参考文献 [1] 操戈,李科.低介电常数聚酰亚胺/三乙酰丙酮铝复合薄膜的制备及其性能[J].塑料工业, 2020, 48(12):5. ...