随着1,3-二氯-5,5-二甲基海因应用范围的扩大，对其含量进行准确测定变得至关重要。
背景：1,3-二氯-5,5-二甲基海因,又名1,3-二氯-5,5-二甲基乙内酰脲,简称二氯海因或DCDMH,是一种新型的氯(亚)胺型消毒杀菌剂和漂白剂,可广泛应用于游泳池消毒、饮用水消毒、水产养殖、工业循环水处理、餐具消毒、食品与化妆品生产设备消毒及环境消毒等领域。与目前消毒剂行业产量最大的氯胺型消毒杀菌剂氯代异氰尿酸相比,它具有气味小、毒性小、贮存稳定性好、水解残留物降解快等优点。
但是,其作为定时释放有效成分(有效氯)的杀菌剂及消毒剂,其消毒能力及杀菌能力是随时间变化的,因此需要随时检测其有效成分的浓度,以便对其在水中的杀菌能力及消毒能力作出准确判断。
1. 合成：
在装有搅拌器的二颈烧瓶中,加入12.8 g(0.1 mol)5,5-二甲基海因、80 mL水和8.4 g氢氧化钠,搅拌溶解、冰水浴冷至5～6 ℃,在剧烈搅拌下通氯气,至反应体系为浅黄绿色。抽滤、水洗(30 mL×3),晾干,得1,3-二氯-5,5-二甲基海因18.9 g,收率96.0%,m.p.129～130 ℃。
2. 测定：
饶志明等人研究了在碱性条件下 ( pH:12.0— 12.5) 1,3-二氯 - 5,5-二甲基海因与鲁米诺 -过氧化氢体系产生的化学发光性质 ,首次建立了一种测定其含量的新方法 ,并应用于游泳池水中 1,3-二氯 - 5,5-二甲基海因的测定 ,结果满意。1,3-二氯 - 5,5-二甲基海因的浓度在 8.0× 10-8— 5.0×10 -6mol/ L范围内 ,与化学发光强度呈良好的线性关系。方法的线性范围宽 ,测定 5.0× 10 -7mol/ L的 1,3-二氯-5,5-二甲基海因 11次 ,求得相对标准偏差为 4.7% ,回收率为 83%—90 % ,方法的检出限为 5.0× 10-8mol/ L,灵敏度高。实验方法为：
（1）1,3-二氯-5,5-二甲基海因标准溶液:取0.1970g的标准样品(含量>99%),加入15mL丙酮溶解,后加水定容为1000 mL,配成1mmol/L的标准溶液,使用时用水稀释至需要的浓度;鲁米诺溶液:储备液浓度为2.0×10-2mol/L(在0.1mol/L氢氧化钠溶液中),使用时稀释为2.0×10-4mol/L;过氧化氢溶液:8.0×10-2mol/L,使用时用水逐级稀释;其他试剂均为分析纯,水为二次去离子水。
（2）实验方法：实验装置如图所示,将一定体积的1,3-二氯-5,5-二甲基海因的标准溶液或样品溶液注入到鲁米诺与过氧化氢混合液的载流中,记录发光信号,以峰高定量。
参考文献：
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[3]胡艾希,周宏伟,文耀智等. 1,3-二氯-5,5-二甲基海因
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