使用正丁基锂将芳基溴拔掉,进攻醛基,溶剂是四氢呋喃。溶剂是新领的,标示是含水量0.01%,就没有重蒸,开瓶后直接使用。反应瓶使用氮气保护,但是没有进行置换气体操作。丁基锂和芳基卤反应半小时后加入醛,由于量很小,200mg,加料速度较快,五分钟左右加完毕。反应中使用液质进行监控,发现和醛加成的产物特别少,绝大多数都是拔掉溴后加的氢。送液质样时,氮气流下取样,取少量加甲醇溶解。反应进程一直控温-75℃+-10℃左右(液氮降温,温度变化幅度较大)。
请教一下我的实验存在的最大可能的原因是什么?有没有相应的文献做一下指导?万分感谢。