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如何合成氯甲酸正己酯? 1

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在有机化学合成领域中,氯甲酸正己酯的制备一直备受关注。本文将探讨一种有效的合成方法,为该化合物的合成提供了新的思路与方法。


背景:氯甲酸正己酯是一种化学产品,其分子式为C7H13ClO2,主要用于用作有机合成试剂,是多种药品的原料。氯甲酸正己酯的结构式如下:

目前国内关于氯甲酸正己酯的制备方法较少,主要依靠进口。而国外通过光气法生产时,通常整个反应温度保持恒定,但是这样制作的产品杂质含量较多,产品收率较低。因为正己醇会与产物氯甲酸正己酯发生副反应生成碳酸二正己酯:


合成:

300克正己醇加入500毫升四口反应瓶中,并在搅拌条件下调节低温恒温反应浴,使反应瓶中的物料温度降至约-15摄氏度。当达到目标温度时,使用流量计通入495克光气。在通入光气的前期,反应温度可能会迅速上升,可通过调整光气流量(一般小于40克/小时)来控制反应温度不超过-10摄氏度,以减少碳酸二酯的生成。随着光气的逐渐吸收,物料温度会逐渐下降,此时光气流量可逐渐增加至60克/小时。过大的流量会导致光气无法完全吸收,损失较多。通入光气的过程中,升温速度应保持匀速而缓慢。控制正己醇与光气的摩尔比为1:1.7。当累计通入495克光气时,停止通入光气,将物料匀速、缓慢升温至28摄氏度±2摄氏度,并保温2小时。保温结束后,将温度控制在15摄氏度±2摄氏度,通入氮气以去除过量的光气和氯化氢,从而得到含量为98.5%-99.0%的合格氯甲酸正己酯产品,收率均大于97%。


参考:

[1] 常州制药厂有限公司. 一种氯甲酸正己酯的衍生化分析方法. 2022-12-23.

[2] 湖南国发精细化工科技有限公司. 一种光气法合成氯甲酸正己酯的方法. 2020-09-15.

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