本研究旨在探讨合成与应用3，3-二甲基丁醛的方法，希望通过这项研究为纽甜的合成和相关领域的应用研究提供新的思路。
简述：3，3-二甲基丁醛，英文名3，3-dimethyl butyraldehyde，常温下 为无色透明液体，是一种重要的有机合成中间体，主要用作合成强力甜味剂纽甜的原料，在医药中间体等领域也有相当重要的用途，近年来其应用愈来愈广泛。
1. 应用：合成纽甜
（1）方法一
Prakash等开发了一种酶催化水解纽甜酯制备纽甜的方法。该方法以L－天冬氨酸－β－酯和 3，3－二甲基丁醛为起始原料，首先两者在Pd/C 催化剂的作用下催化合成N－3，3－二甲基－L－天冬氨酸－β－酯，后者可以直接与L－苯丙氨酸甲酯反应生成纽甜酯，或者先转化成酰氯和酸酐等衍生物，再与L－苯丙氨酸甲酯反应生成纽甜酯，最后用脂肪酶或酯酶水解纽甜酯得纽甜。
（2）方法二
Prakash等以L－天冬氨酸和3，3－二甲基丁醛在Pd/C催化剂作用下 反应生成3，3－二甲基－L－天冬氨酸，再在三氯化磷等脱水剂的作用下生成L－天冬氨酸酐衍生物，最后和L－苯丙氨酸甲酯反应生成纽甜。此法合成原料易得，反应条件温和，但产物中含有同分异构体，需要通过重结晶才能够得到较纯的纽甜。
2. 合成
以3，3-二甲基丁酸为原料，经氯化反应和常压催化氢化反应，合成3，3-二甲基丁醛。具体步骤如下：
（1）3，3-二甲基丁酰氯的制备
在连接有温度计、恒压漏斗、回流冷凝器以及尾气吸收器的500 mL四口烧瓶中，加入3，3-二甲基丁酸117 g (1 mol)，启动搅拌，室温下滴加100 mL的氯化亚砜 (1.3 mol)，滴加完毕后，升温至80℃继续反应3 h.反应结束后，未反应的氯化亚砜经减压蒸馏除去。然后往酰氯粗品中加入经脱水的苯20 mL，再将苯减压蒸出，以便带出残留的氯化亚砜。因为残留的氯化亚砜会使氢解反应的催化剂迅速失活，当苯蒸馏完毕后，在20 kPa下减压蒸馏收集79～81℃的馏分，即得中间体3，3-二甲基丁酰氯。
（2）3，3-二甲基丁醛的制备
在带有机械搅拌器、回流冷凝器、温度计和氢气导入管的500 mL四口烧瓶中，加入一定量的溶剂二甲苯和Pd/C催化剂，启动搅拌，并在常压下通入氮气。升温至120℃，加入3，3-二甲基丁酰氯26.9 g (0.2 mol).关闭氮气，通入氢气在120℃下鼓泡进行催化氢解反应2～8 h.反应结束后进行抽滤以回收催化剂，用20 mL二甲苯洗涤滤饼2次。得到的滤液依次用20 mL碳酸钠溶液，20 mL水洗涤，再用无水硫酸钠干燥。取部分液体用2，4-二硝基苯肼检测，其余液体经蒸馏收集100～106℃的馏分，即得产品3，3-二甲基丁醛。
参考文献：
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