2-溴-4-氯苯酚是一种溴代酚类化合物,溴代酚类化合物在有机合成、工业生产和生物活性方面具有重要应用。然而,由于自然生物中的含量较低且分离困难,因此研究高效合成方法至关重要。
制备2-溴-4-氯苯酚的方法如下:
首先,在10mL圆底烧瓶中加入20mg(4-氯苯基)三甲基硅醚。然后,称取24mg过硫酸钠、4mg三联吡啶氯化钌以及9mg溴化锂,用注射器吸取2mL乙腈加入到圆底烧瓶中。在室温下,盖上插有针头的橡胶塞,通过TLC监测反应终点,得到反应液。接着,浓缩反应液并使用石油醚和乙酸乙酯体积比为20:1的洗脱剂进行柱层析纯化。最终,得到淡橘色液体的2-溴-4-氯苯酚,产率为37%。
2-溴-4-氯苯酚的核磁数据如下:1HNMR(40OMHz,CDCl3):δ7.46(d,J=2.06Hz,1H),7.19(dd,J=2.44,2.43Hz,1H), 6.95(d,J=8.71Hz,1H),5.58(s,1H).13CNMR(100MHz,CDCl3):δ151.20,131.59,131.35, 129.23,116.89,116.05。
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201310139848.8 一种溴代酚类化合物的合成方法