如何制备二苄肼? ¹

二苄肼是一种化合物，也称为苯甲醛吖嗪或1,2-双(1-苯基亚甲基)肼。它可以通过苯甲醛和氮气的反应制备得到。

制备方法

有两种报道的制备方法。

报道一的制备方法是在玻璃反应瓶中加入二碘化镝、四氢呋喃和苯甲醛，经过一系列的反应和处理步骤，最终得到苯甲醛吖嗪。该方法的产率为88%。

¹H NMR (CDCl₃, 400 MHz): 8.67(s, 2H), 7.84-7.86(m, 4H), 7.44-7.46(m，6H)．¹³C NMR (CDCl₃, 100MHz): 162.06, 131.20, 128.79, 128.56. GC-MS：m/z=208 [M⁺]。

报道二的制备方法是在圆底烧瓶中加入苯磺酰腙化合物、(NH₄)₂S₂O₈和Cs₂CO₃，在适当的条件下进行反应，最终得到1,2-双(1-苯基亚甲基)肼。该方法的产率为85%。

Mp: 125-127℃，¹H NMR(400MHz,CDCl₃)δ8.72(d,2H,J＝6.4Hz,N＝CH),7.90(m,4H,ArH),7.50(m, 6H,ArH)；¹³C NMR(100MHz,CDCl₃)δ162.1,131.2,128.8,128.6,128.0.MS(ESI):m/z＝231.8 [M+Na]⁺,440.9[2M+Na]⁺。

主要参考资料

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201610025417.2 一种通过二价稀土碘合物促进的氮气活化和转化方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201510434505.3 一种制备1,2-双(1-芳烷基亚甲基)肼化合物的方法