如何制备4-联苯甲酸? ¹

4-联苯甲酸是一种常用的医药合成中间体，可用于制备具有抗真菌和抗细菌活性的联苯二唑类衍生物。下面介绍两种制备4-联苯甲酸的方法。

方法1：溴苯甲酸和苯硼酸的反应

首先，在氩气保护下，将4-溴苯甲酸、苯硼酸、K2CO3和四三苯基磷钯加入到二氧六环溶剂/水中。然后，将反应液升温至75℃，反应5小时。通过TLC监测，确保反应完全。冷却反应液后，调节pH值至2-3，会生成大量白色固体。通过抽滤，可以得到白色固体4-联苯甲酸，收率为84.9％。

方法2：对苯基苯乙酮的反应

首先，在玻璃管中加入对苯基苯乙酮、I、Fe(NO)3·9H2O和DMSO。然后，用氧气置换玻璃管中的空气后密封玻璃管。将密封玻璃管放入预先加热至130℃的油浴锅中，并开启磁力搅拌器，反应12小时。取出密封玻璃管，待其冷却至室温后，加入水淬灭反应。然后，用氢氧化钠溶液和乙酸乙酯洗涤反应液，最后用乙醚萃取目标化合物。通过柱层析分离和减压蒸发乙醚，可以得到产物对苯基苯甲酸，分离收率为81％。

主要参考资料

[1] CN201910018160.1联苯二唑类衍生物及其制备方法和应用

[2] CN201810897789.3一种以芳基烷基酮为原料制备芳基甲酸的方法