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如何制备2-亚甲基-1,3-丙二醇? 1

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2-亚甲基-1,3-丙二醇,又称异丁烯二醇,因其独特的亚甲基支链结构可用于合成血小板活性因子阻抗剂,同时也是一种交联剂,能够与醇酸和聚酯树脂进行酯化反应,有效提高聚合物的热稳定性。

制备方法

制备2-亚甲基-1,3-丙二醇的原料及试剂包括二氯异丁烯 (CCMP)(含量64%,自制)、N, N-二甲基甲酰胺 (DMF)、二甲基亚砜 (DMSO)(A. R.,天津科密欧试剂研发中心)、氢氧化钠和乙醇(均为分析纯试剂)。

制备过程中,将碱性水解剂加入装有温度计、强力搅拌器、回流冷凝管和加料口的四口釜式反应器中,并通过调节恒温水浴使其达到预设温度。随后,加入3-氯-2-氯甲基丙烯和溶剂,经过一定时间的反应后,分离反应液的油相和水相。油相经过干燥去色谱分析,水相经过减压蒸馏浓缩后进行冷析。最后,通过GC-MS鉴定结构。水解反应的最佳工艺条件为:碱液与物料体积比约为5∶1,碱液的质量分数为10%,DMF用量为3-氯-2-氯甲基丙烯质量的15%~30%,最好为20%~25%,反应温度为92℃,时间为6小时。在这种条件下,CCMP的转化率可达95%以上。

参考文献

[1]陈志彬,李惠萍,刘诗飞,蒋登高.3-氯-2-氯甲基丙烯水解工艺研究[J].河南化工,2007(03):25-27.

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