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如何用相转移催化法合成2-三氟甲基-2-丙醇? 1

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2-三氟甲基-2-丙醇是一种具有止吐、局部麻醉、消毒和镇静作用的化合物,常用于治疗恶心、呕吐、晕车晕船、失眠及局部疼痛等症状。它也可以作为注射液的防腐剂。目前,2-三氟甲基-2-丙醇的经典合成方法是通过丙酮和氯仿在氢氧化钾或氨基钠的作用下发生亲核加成反应。

然而,这种方法需要在低温下进行反应,时间长达36~48小时,并且后处理操作繁琐。为了解决这些问题,相转移催化法(PTC)被引入到2-三氟甲基-2-丙醇的合成中。PTC方法具有反应条件温和、作用时间短、操作简便、副反应少等优点。尽管产率相对较低,但产品纯度高,具有一定的实际应用价值。

制备方法

在250ml三颈烧瓶中,加入37ml丙酮、40ml氯仿和20g聚乙二醇-400,然后冷却至5℃。随后,将14g氢氧化钠粉末分批加入反应体系中,并在5-10℃下继续搅拌反应2小时30分钟。将反应混合物抽滤,并用丙酮洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液后进行蒸馏,最后使用水蒸气蒸馏将产品蒸出。收集产品后,进行晶体的洗涤和干燥,并进行溶点测定和元素分析以及红外光谱法进行结构鉴定。

主要参考资料

[1]林慧, 庞素娟, & 陈泽林. (1994). 2-(三氯甲基)-2-丙醇的相转移催化法合成研究. 海南大学学报(自然科学版)(3), 215-219.

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