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邻氯三氟甲苯是一种在有机合成和医药工业中广泛应用的重要中间体。其独特的性质使其在多个领域中发挥重要作用。 简述:邻氯三氟甲苯,英文名为 2-Chlorobenzotrifluoride ,分子式为 C7H4ClF3 ,外观与性状为无色液体,不溶于水,可用于医药、农药等精细有机化工产品的合成。 应用: 1. 合成邻三氟甲基苯胺 邻三氟甲基苯胺,常温下为无色液体,有毒,有刺激性气味,是近几年开发应用的新型含氟中间体,主要用于医药、农药等行业。另外,邻三氟甲基苯胺是含氟苯胺树脂的重要原料,通过含氟苯胺树脂固化的环氧树脂具有优良的表面疏水性和干湿态电绝缘性,其性能优于普通的环氧树脂。以邻氯三氟甲苯为原料,进行氨化可得到邻三氟甲基苯胺,具体步骤如下: 将 134g 邻氯三氟甲苯投入 1L 高压反应釜中,加入 56g 水、 112g 乙醇和 3.5g 催化剂,盖紧釜盖,用氮气吹扫空气,然后通入 252g 液氨。关闭釜上所有阀门,启动搅拌和加热装置,控制釜温在 190 ℃,维持反应 10h 后,通水降温。反应液经水洗后分得油相,即得。 2. 合成 4- 氯 -3- (三氟甲基)苯异氰酸酯 索拉非尼 (sorafenib) 是拜耳和 ONYX 公司共同研制的一种多靶点的生物靶向新药 , 临床前研究和临床试验提示索拉非尼有广泛的抗肿瘤作用。 4- 氯 -3-( 三氟甲基 ) 苯异氰酸酯则是其合成过程中的重要中间体。以邻氯三氟甲苯为起始原料,经混酸硝化,催化氢化,与 BTC 在 1,2- 二氯乙烷和 1,4- 二 氧六环的混合溶剂中回流制得 4- 氯 -3- (三氟甲基)苯异氰酸酯(三步总收率 87.4% ),具体步骤如下: ( 1 ) 4- 硝基 -2- 三氟甲基氯苯( 2 )的合成 在 500mL 三口瓶中加入邻氯三氟甲苯( 92 g , 0.5 mol ),室温下搅拌缓慢滴加由发烟硝酸( 36 g , 0.75 mol )及浓硫酸( 82.5 g , 0.825 mol )配成的混酸,滴毕室温反应 0.5 h ,加热 55℃ 反应 1 h 。冷却加入 100 mL1 , 2- 二氯乙烷萃取,酸层用 50 mL1,2- 二氯乙烷洗涤一次,酸层回收,有机层用 50 mL 3%Na HCO3 溶液洗涤一次, 50mL 水洗一次,无水 Na SO4 干燥,吸滤,滤饼用 20mL 1,2- 二氯乙烷洗涤,合并滤液及洗液,浓缩至 100 mL ,得黄绿色溶液,直接用于下一步反应。经气相色谱检测,转化率 >99% (面积归一法)。 ( 2 ) 4- 氯 -3- 三氟甲基苯胺( 3 )的合成 取上述 4- 硝基 -2- 三氟甲基氯苯的 1,2- 二氯乙烷溶液 , 加入 1,4- 二氧六环 100 mL 、 10%Pd/C 6.0 g ,常压 50℃ 催化加氢 19 h ,过滤,滤饼用 50mL 1,2- 二氯乙烷洗涤,回收催化剂,无水 Na2SO4 干燥,过滤,滤饼用 50mL 1,2- 二氯乙烷洗涤,回收溶剂,减压蒸馏 3 mm/Hg 下收集 85℃ 下馏分,得无色透明液体,固化后,得白色晶体( 95.9 g , 96.7% ,以 1 计),纯度: 99.0% ( HPLC 面积归一法,下同)。熔点 . : 35~37℃ 。 ( 3 ) 4- 氯 -3-( 三氟甲基 ) 苯异氰酸酯( 4 )的合成 在 250mL 四口瓶中加入固体光气( 59.3 g , 0.2mol) 和 100mL 1,2- 二氯乙烷溶液,搅拌溶解,( 3 )( 97.3 g,0.5 mol )溶于 1,2- 二氯乙烷和 1,4- 二氧六环 1∶1 溶液,冰浴 0℃ 下,缓慢滴入其中,保持反应体系的温度在 0℃ 。滴毕,室温反应 30min ,加热 84℃ 回流 3h ,冷却,通 N2 排除过量光气。蒸馏回收溶剂,减压 6 mm/Hg 下收集 75℃ 馏分,固化后,得白色晶体 ( 100.1g , 90.4% ),纯度: 99.4% ,熔点: 34 ~ 36℃ 。 参考文献: [1]孙超 , 李彦辰 , 柳丽娜等 . 4- 氯 -3-( 三氟甲基 ) 苯异氰酸酯及其衍生物索拉菲尼的合成 [J]. 化学工程师 , 2011, 25 (01): 63-65. DOI:10.16247/j.cnki.23-1171/tq.2011.01.011 [2]王理珍 . 邻三氟甲基苯胺的合成条件研究 [J]. 化工科技市场 , 2004, (06): 18-20. ...
邻甲酸甲酯苯磺酰胺的纯化方法对于确保产品质量至关重要。本文将介绍邻甲酸甲酯苯磺酰胺的纯化技术,以帮助读者了解如何高效、可持续地获得优质的邻甲酸甲酯苯磺酰胺产品。 背景:邻甲酸甲酯苯磺酰胺是一种重要的农药中间体 , 主要用于磺酰脲类除草剂的合成 , 其传统的合成方法是由糖精与甲醇酯化而得。 纯化: 1. 方法一: 李伟等人将邻磺酰胺苯甲酸甲酯溶解于甲苯、甲醇、丙酮等有机溶剂中,加入不等量的活性白土,热过滤,降温重结晶,通过高效液相色谱仪分析处理后的邻磺酰胺苯甲酸甲酯的含量,用白度计测其白度,得出了通过用活性白土吸附,热过滤,重结晶等操作可提高邻磺酰胺苯甲酸甲酯的纯度和白度,并确定了活性白土的最少用量。 邻磺酰胺苯甲酸甲酯在不同溶剂中的溶解度受温度影响较大。由于溶剂对邻磺酰胺苯甲酸甲酯和杂质的溶解度不同,可以利用这一特性使得邻磺酰胺苯甲酸甲酯从溶液中析出,而使大部分杂质留在溶液中。甲苯在高温时能溶解大量邻磺酰胺苯甲酸甲酯,而在室温下只能溶解少量。因此,选择甲苯作为溶剂。活性白土是一种吸附剂,由粘土经过无机酸处理、水漂洗和干燥制成,其吸附性能强,脱色率高,能吸附有色物质和有机物质,完全可以替代活性炭。为了增强提纯效果,去除有色物质并改善邻磺酰胺苯甲酸甲酯产品的外观,热溶液中加入了活性白土。实验操作如下: ( 1 )在不同条件下提纯邻磺酰胺苯甲酸甲酯 将 10g 邻磺酰胺苯甲酸甲酯溶解于 150g 甲苯中,边搅拌边加热,加热到 90℃ ;待完全溶解后,分别加入 0g 、 0.5g 、 0.75g 、 1.00g 、 2.00g 、 3.00g 活性白土,继续搅拌 1 小时;将滤瓶和漏斗预热到 95℃ ,过滤掉活性白度,邻磺酰胺苯甲酸甲酯的甲苯的溶液自然降温结晶;过滤掉甲苯,邻磺酰胺苯甲酸甲酯平铺在托 盘上,放置在通风阴凉避光处,等待残留的甲苯自然挥发。 ( 2 )邻磺酰胺苯甲酸甲酯溶解于甲苯经热过滤,降温重结晶,其含量和白度有所提高,加入活性白土吸附有色物质,可进一 步提高其含量,并改善其白度。邻磺酰胺苯甲酸甲酯含量 98.56% 、白度 91.0% ,已经满足产品质量需求,故确定活性白土用量为每 10g 邻磺酰胺苯甲酸甲酯用 1.0g 。 2. 方法二: 将邻甲酸甲酯苯磺酰胺粉末溶液无水乙醇溶液中,上述混合液放入蒸发设备中将乙醇蒸发并回收;检测蒸发乙醇后的邻甲酸甲酯苯磺酰胺的纯度,当纯度小于 99.5% 时,重复上述提纯步骤直至邻甲酸甲酯苯磺酰胺的纯度为 99.5 ,当邻甲酸甲酯苯磺酰胺的纯度达到 99.5 后合成提纯工艺结束。通过该合成提纯工艺可获得 99% 以上纯度的邻甲酸甲酯苯磺酰胺,工艺简单,提纯成本低廉,经济适用。 参考文献: [1]李伟 , 余永卿 , 郭坤楠 . 一种邻磺酰胺苯甲酸甲酯提纯方法 [J]. 化工管理 , 2019, (17): 197. [2]蒲帅天 , 李美菊 , 单玉才 . 邻甲酸甲酯苯磺酰胺合成工艺的优化 [J]. 河南化工 , 2006, (03): 25-26. DOI:10.14173/j.cnki.hnhg.2006.03.010 [3]安达市海纳贝尔化工有限公司 . 一种高纯度邻甲酸甲酯苯磺酰胺的合成工艺 :CN202011497075.7[P]. 2021-03-09. ...
了解山梨酸钾的制备和纯化方法对于希望在各种应用中利用其抗菌特性的行业至关重要。 简介:目前,主要的工业制备山梨酸钾的方法是将粗品山梨酸与碳酸钾或氢氧化钾溶液进行中和反应,得到山梨酸钾溶液。然后,通过添加活性炭去除溶液中的色素等杂质,并经过过滤分离活性炭,得到纯净的山梨酸钾液体。接下来,采用高速离心喷雾干燥的方法将其转化为山梨酸钾粉末。最后,通过造粒、干燥和筛选等工艺步骤,获得最终的山梨酸钾产品。 现有的山梨酸钾制备工艺存在一些问题。首先,固液反应容易导致反应不均匀,局部浓度可能过高,从而产生更多副产物。其次,在后期活性炭脱色过程中会产生大量固废,增加了后处理成本。最后,在干燥过程中采用喷雾干燥方法,导致水溶液中的杂质无法有效去除,影响了山梨酸钾产品的品质。因此,需要进一步改进和优化制备工艺以提高山梨酸钾的质量。 制备: 1. 专利 CN 112876348 A 揭示了一种山梨酸钾水溶液的合成方法。该方法包括以下步骤: (1) 在反应釜中添加水、抗氧剂和山梨酸,开启搅拌并升温至 40℃ ~ 55℃ ; (2) 滴加 30 %~ 50 %浓度的氢氧化钾,滴加时间控制在 0.5 小时~ 1 小时内,同时保持反应釜压力为 -0.08MPa ~ -0.04MPa ,确保 pH 值< 9.0 ; (3) 保温 20 分钟~ 50 分钟后,调节 pH 值在 9.0 ~ 11.0 之间,最终得到 20 %~ 50 %浓度的山梨酸钾水溶液。该发明方法的优点是: (1) 山梨酸钾水溶液的透光度最高可达 98.5 %; (2) 采用负压环境和添加抗氧剂进行反应,降低了山梨酸钾水溶液暴露于空气导致变色的可能性,延长了防腐剂的使用寿命。 2. 专利 CN 109553519 B 提供了一种制备山梨酸钾的中和方法。该方法包括在反应釜中加入山梨酸和无离子水,开启搅拌并升温至 40 -60℃,然后通过雾化将 40 -50%浓度的氢氧化钾与山梨酸进行中和反应,控制 pH 值在 10.0 -12.0之间。随后,添加活性炭,在 40 -60℃下搅拌脱色 30 分钟,再次检测 pH 值,如不在 10.0 -12.0之间则进行微调。最后,通过过滤和喷雾干燥得到山梨酸钾成品。该发明的工艺优势在于: (1) 将氢氧化钾经雾化达到纳米级,使山梨酸和氢氧化钾充分均匀接触,避免局部反应过热和山梨酸被氧化,提高了山梨酸钾产品的质量。 3. 专利 CN 114133325 A 公开了一种液液中和反应连续冷却结晶生产山梨酸钾的方法。该方法适用于化工领域。发明中,山梨酸溶解于混合溶剂中形成山梨酸溶液,然后通过泵将山梨酸溶液与氢氧化钾或碳酸钾水溶液分别进入中和反应器进行中和反应。随后,将中和液泵入两级结晶反应器进行连续冷却结晶,最后将结晶后的湿品山梨酸钾进行干燥制得山梨酸钾成品。混合溶剂可采用乙醇或丙酮的一种或两种,与水组成混合溶剂,乙醇或 / 和丙酮浓度为 10 %-80%。该发明方法的优势在于: (1) 山梨酸溶解于溶液中与氢氧化钾或碳酸钾进行液液中和反应,混合更均匀且反应易于控制; (2) 得到的山梨酸钾产品具有规则颗粒状的晶体形态,含量高达 99.8 %以上。 纯化:专利 CN 116143612 A 一种药用级山梨酸钾的纯化精制方法,包括以下步骤: S1 溶解:将食品级山梨酸钾投入混合溶剂中,并搅拌混合、浸泡溶解,所述混合溶剂为无水乙醇和甘油组成的混合溶剂;所述食品级山梨酸钾采用山梨酸和氢氧化钾制备而成; S2 固液分离:将 S1 溶解的悬浮液进行固液分离分离; S3 干燥:将 S2 分离的固体干燥,即,得到药用级山梨酸钾。该药用级山梨酸钾的纯化精制方法,快速去除影响山梨酸钾其酸碱度的存留杂质——山梨酸或氢氧化钾,并进一步去除其他溶于有机溶剂的其他杂质,进一步提高山梨酸钾的纯度;该纯化精制方法操作简单,收率高,精制得药用级山梨酸钾性能稳定,产品质量好。 参考文献: [1] 湖南新绿方药业有限公司 . 一种药用级山梨酸钾的纯化精制方法 :CN202211105238.1[P]. 2023-05-23. [2] 南通醋酸化工股份有限公司 . 一种山梨酸中和制备山梨酸钾的方法 :CN201811345508.X[P]. 2021-10-08. [3] 南通醋酸化工股份有限公司 . 一种液液中和反应连续冷却结晶生产山梨酸钾的方法 :CN202111613422.2[P]. 2022-03-04. [4] 南通醋酸化工股份有限公司 . 一种山梨酸钾水溶液合成方法 :CN201911202997.8[P]. 2021-06-01. ...
羧甲基羟胺半盐酸盐是一种神经药理试剂,可以提高内源性GABA的水平,被广泛用于神经药理的研究。近年来,它还被发现可以与带有酮基的配位体反应而固定在亲和层析系统中。该化学物质的化学式为2(C 2 H 5 NO 3 )HCl,分子量为218.59。 羧甲基羟胺半盐酸盐的应用领域 1)羧甲基羟胺半盐酸盐可以作为植物生长调节剂,用于切花保鲜。 2)羧甲基羟胺半盐酸盐可以用于制备人工抗原,特别是用于制备特异性识别黄曲霉毒素B1的单克隆或多克隆抗体。 3)羧甲基羟胺半盐酸盐可以用于检测玉米赤霉烯酮,这是一种真菌毒素,对畜牧业和人类健康具有威胁。 ...
鹿血粉是一种备受关注的制药原料,被广泛应用于药品制造领域。本文将介绍鹿血粉的成分说明和作用,揭示它在制药中的重要作用。 鹿血粉主要由鹿血提取物制成,其中富含多种活性成分。它包含丰富的蛋白质、氨基酸、多糖体和微量元素,如铁、锌和钙等。此外,鹿血粉还含有多种生物活性物质,如多肽、生长因子和核苷酸。鹿血粉在制药中具有多种作用: 1. 免疫调节:鹿血粉中的多肽和生长因子能够调节免疫系统的功能,增强机体的免疫力。它可以促进免疫细胞的活化和增殖,增强免疫应答,提高机体对病原体的抵抗能力。因此,鹿血粉被用于制造免疫调节药品,用于预防和治疗免疫系统相关的疾病,如感染和自身免疫性疾病。 2. 补充营养:鹿血粉富含蛋白质、氨基酸和微量元素,能够为人体提供全面的营养支持。它被用于制造营养补充剂和保健品,用于增加能量、改善营养不良状况,促进健康和增强体力。 3. 促进修复和再生:鹿血粉中的生长因子和核苷酸具有促进细胞修复和再生的作用。它可以加速创伤愈合、组织修复和新陈代谢,有助于恢复健康。因此,鹿血粉被用于制造创伤愈合药品和皮肤修复剂,用于治疗创伤和皮肤损伤。 4. 抗炎和抗氧化:鹿血粉中的多肽和生物活性物质具有抗炎和抗氧化的特性。它们能够减轻炎症反应、中和自由基,保护细胞免受氧化应激的伤害。因此,鹿血粉被用于制造抗炎药品和抗氧化剂,用于治疗炎症性疾病和减缓衰老过程。 综上所述,鹿血粉作为一种制药原料,在制药中发挥着重要的作用。它具有免疫调节、营养补充、促进修复和再生以及抗炎抗氧化等多种作用,被广泛用于制造免疫调节药品、营养补充剂、创伤愈合药品和抗炎抗氧化剂。...
尿素是一种常用的肥料,具有多种作用。它属于酰胺态氮肥,吸湿性强,是一种中性肥料,不会在土壤中残留有害物质,长期使用也不会产生不良影响。除了作为肥料,尿素还可以用于生产化工产品、药品、食品、染料溶剂、吸湿剂、粘胶纤维膨化剂、树脂整理剂、柴油机尾气处理液等多种产品。 一、尿素在土壤中的转化 尿素施入土壤后,一部分溶解在土壤溶液中,被土壤吸附;另一部分在脲酶的作用下水解成碳酸铵,然后生成炭酸氢铵和氢氧化铵。其中铵态氮和硝态氮可以被植物吸收利用,因此尿素应在作物需肥期前4-8天施用。尿素的转化受土壤pH值、温度和水分的影响,一般在中性土壤中转化较快。当土壤温度较高时,尿素的转化速度也会加快。 为了延长尿素中氮元素的释放期,新型尿素通常会添加尿酶抑制剂或硝化抑制剂。此外,改良土壤有机质状态也能促进植物对尿素中氮元素的吸收率。 二、尿素施用的注意事项 尿素适用于作基肥和追肥,适用于各种作物和土壤类型,旱地和水田均可使用。在碱性土壤中,尿素水解后会产生氨气挥发,因此应深施覆土。在高温高湿的条件下,尿素的氨挥发会加快,植株可能受到灼伤,硝化速率也会增加,因此尿素的深施和以水带肥非常重要。 尿素的转化会导致土壤pH升高,因此不宜将尿素用作种肥、苗肥和叶面肥。此外,尿素也不宜与碱性肥料混施。尿素施用后需要转化为铵态氮才能被作物利用,而在碱性条件下,铵态氮中的大部分氮素会挥发掉。 以上是关于尿素作用和施用注意事项的总结,希望通过了解这些内容,大家能够更加科学地选择和使用尿素。 ...
背景及概述 [1-2] Boc-beta-丙氨酸是一种化合物,也被称为3-(叔丁氧基羰基氨基)丙酸。它可以通过对3-氨基丙酸进行二叔丁基二碳酸酯保护来合成。Boc-beta-丙氨酸在L-肌肽的制备中具有重要作用。 制备 [1] 制备Boc-beta-丙氨酸的方法如下:将3-氨基丙酸 (1.0g,11mmol)溶于四氢呋喃(10mL)和10%的氢氧化钠水溶液 (11mL)中,降温至5℃,滴加二叔丁基二碳酸酯(2.9mL,12mmol),室温搅拌12小时。加入水 (40mL),用乙酸乙酯(20mL×2)萃取,水相用4mol/L盐酸调节pH值至2后,用乙酸乙酯(30mL ×3)萃取,无水硫酸钠干燥。抽滤,减压浓缩,得到Boc-beta-丙氨酸为白色固体(1.7g,产率 80%)。MS(ESI,pos.ion)m/z:212.2[M+Na] + ; 1 H NMR(400MHz,CDCl 3 )δ(ppm):3.41(s,2H),2.60(s,2H),1.46(s,9H)。 应用 [2] L-肌肽是一种由β-丙氨酸与L-组氨酸组成的天然活性二肽,主要存在于哺乳动物体内。它具有抗氧化和延缓衰老的作用,并且可以控制血糖。目前,L-肌肽锌已经作为一种新型抗溃疡药物上市。然而,天然L-肌肽的供应无法满足市场需求,因此研究开发化学合成L-肌肽具有重要意义。CN201310298964.4公开了一种关于L-肌肽的制备方法,其中Boc-beta-丙氨酸与L-组氨酸甲酯盐酸盐在强碱催化下进行胺解反应和酸脱保护,最终得到L-肌肽。这种方法具有工艺简单、收率高、纯度好、成本低等优点,适合工业化生产。 参考文献 [1] [中国发明] CN201810052688.6 抑制SSAO/VAP-1的胺类化合物及其在医药上的应用 [2] CN201310298964.4一种关于L-肌肽的制备方法 ...
反式-查耳酮是一种浅黄色斜方棱柱体结晶的不饱和酮类化合物。根据文献报道,它是一种小分子GPR52拮抗剂。苯乙酮和苯甲醛可以通过一步反应制备反式-查耳酮。 制备方法一 在氮气保护下,将[Ni(dmpymt)2] 6(5 mol%Ni),KOH(1.0 mmol),苯甲醇(1.5 mmol)和1-苯基乙醇(1.0 mmol)与甲苯(2.5 mL)/ t-BuOH(0.5 mL)加入50毫升Schlenk试管中。将试管放入70°C油浴中,在缓慢、稳定的氮气流中搅拌混合物36小时。然后将混合物冷却至室温,加入水(10毫升)。用CH2Cl2(3×10 mL)提取水溶液,用无水Na2SO4干燥合并的提取液,去除溶剂。通过快速柱色谱纯化粗产物,得到纯度较高的反式-查耳酮。 制备方法二 在0°C下,将NaOH(30 mmol,1.5当量)溶液加入到芳香醛(20 mmol,1.0当量)和芳族酮(20 mmol,1.0当量)的15 mL乙醇溶液中。将混合物温热至室温,并在0°C下保持2小时。沉淀出粗产物,然后过滤沉淀物。用冷乙醇洗涤滤液,最终得到反式-查耳酮。 制备方法三 将饱和乙醇氢氧化钠(20 mL)加入苯乙酮(250 mg,2.08 mmol)和苯甲醛(2.70 mmol)在乙醇(2.5 mL)中的溶液中,然后在室温下搅拌48小时。用5% HCl中和反应混合物,直到pH≈7。用乙酸乙酯(3×50 mL)提取反应混合物。干燥有机层并浓缩。通过快速柱色谱纯化残余物,得到纯度较高的反式-查耳酮。 参考文献 [1] Zhang M J, Li H X, Young D J, et al. Reaction condition controlled nickel(II)-catalyzed C-C cross coupling of alcohols[J]. Organic & Biomolecular Chemistry, 2019. [2] Prasanna R, Guha S, Sekar G. Proton-Coupled Electron Transfer: Transition-Metal-Free Selective Reduction of Chalcones and Alkynes Using Xanthate/Formic Acid[J]. Organic Letters, 2019. [3] Marco, Mellado, Alejandro, et al. Synthesis of chalcones with antiproliferative activity on the SH-SY5Y neuroblastoma cell line: Quantitative Structure-Activity Relationship Models[J]. Medicinal Chemistry Research, 2018. ...
八氟甲苯是一种全氟有机化合物,具有化学稳定性、热稳定性、高表面活性及疏水疏油性能,广泛应用于化工、医药和液晶材料等领域。本文将介绍八氟甲苯的制备方法,并探讨其应用前景。 制备方法 报道一 首先制备氟化催化剂,将硫脲树脂溶胀于氢氧化钠溶液中,加入氯化亚铜溶液、乙二醇二(β-羟乙基醚)和1-乙基甲基醚-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,经过搅拌反应得到氟化催化剂。 然后进行八氟甲苯的制备,将八氯甲苯、干燥的KF、二苯醚和氟化催化剂放入反应釜中,升温反应,反应结束后进行气固分离和冷凝,得到粗品。最后通过精馏和吸附塔的处理,得到纯净的八氟甲苯产品。 报道二 第一步反应中,将硫酸、水、五氟苯和多聚甲醛加入烧瓶中,滴加氯磺酸后进行反应,分层后得到有机相。将有机相经过中性化处理和精馏,得到八氟甲苯。 第二步反应中,将五氟氯苄、氯苯、三氯化磷和过氧化苯甲酰加入光氯化釜中,通入氯气进行反应,收集产物。 第三步反应中,将DMF、无水氟化钾和六乙基鈲氟化物加入烧瓶中,滴加产物并进行精馏分离,得到八氟甲苯。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201710360737.8 一种八氟甲苯的制备方法 [2] [中国发明] CN202011402664.2 一种八氟甲苯的合成方法 ...
甲苯磺酸妥舒沙星是一种喹诺酮类抗菌药,通过抑制细菌DNA旋转酶而达到抑菌或杀菌作用。它可以用于治疗敏感细菌引起的多种感染,包括呼吸道感染、泌尿生殖系统感染、胃肠道细菌感染、皮肤软组织感染以及其他组织感染。 用途 甲苯磺酸妥舒沙星可用于治疗敏感细菌引起的多种感染,包括呼吸道感染、泌尿生殖系统感染、胃肠道细菌感染、皮肤软组织感染以及其他组织感染。 药理作用 甲苯磺酸妥舒沙星是一种喹诺酮类广谱抗菌药,通过抑制细菌DNA旋转酶而达到抑菌或杀菌作用。它对多种细菌有抗菌作用,包括革兰阳性菌、革兰阴性菌和厌氧菌。 精制工艺 甲苯磺酸妥舒沙星的精制工艺包括以下步骤:将甲苯磺酸妥舒沙星的水解物溶解在纯化水中,然后加入对甲苯磺酸进行反应,最后结晶得到晶体。晶体经乙醇溶液洗滤和干燥后得到精制甲苯磺酸妥舒沙星。 精制工艺步骤所用的原料配方比例为:甲苯磺酸妥舒沙星的水解物10-14kg、纯化水220-260kg、对甲苯磺酸6-8kg。 ...
1,3-苯并恶唑-6-羧酸是一种有机中间体,可以通过反应4-氨基-3-羟基苯甲酸和原甲酸三甲基酯来制备。 制备步骤 将250mg的4-氨基-3-羟基苯甲酸(1.63mmol)和500μL的原甲酸三甲基酯(4.57mmol)混合,在油浴中加热2小时,温度保持在100℃。然后将混合物冷却至室温,用甲醇稀释。将得到的溶液通过塞力特硅藻土填料过滤,滤液经真空浓缩后得到1,3-苯并恶唑-6-羧酸的棕色固体(237mg,产率为89%)。该化合物的1H NMR谱图(DMSO-d6)显示峰位在13.2,8.9,8.3,8.0和7.9。 应用领域 1,3-苯并恶唑-6-羧酸可用于合成N-(5-((5-甲基-8-(2-氧代吡咯烷-1-基)-5H-色烯并[4,3-c]吡啶-3-基)氨基)吡啶-3-基)苯并[d]噁唑-6-甲酰胺。该化合物是磷脂酰肌醇-5-磷酸-4-激酶(PI5P4K)的抑制剂,可用于治疗与PI5P4K酶相关的疾病或病症。磷酸肌醇脂质在细胞内信号转导途径中起着重要作用。磷脂酰肌醇-4,5-二磷酸(PtdIns(4,5)P2)是一种膜相关磷脂,通过磷脂酰肌醇磷酸激酶(PIP激酶)的催化作用,将磷脂酰肌醇(PtdIns)连续磷酸化两次形成。 要制备N-(5-((5-甲基-8-(2-氧代吡咯烷-1-基)-5H-色烯并[4,3-c]吡啶-3-基)氨基)吡啶-3-基)苯并[d]噁唑-6-甲酰胺,可以将1-(3-((5-氨基吡啶-3-基)氨基)-5-甲基-5H-色烯并[4,3-c]吡啶-8-基)吡咯烷-2-酮(60mg,0.14mmol,HCl盐)、1,3-苯并恶唑-6-羧酸(28mg,0.17mmol)和EDCI.HCl(33mg,0.17mmol)混合于2mL吡啶中,在30℃下加热4小时。反应后形成黄色溶液。通过LCMS分析(Rt=0.713分钟;MS计算值:532.2;MS实测值:533.1[M+H]+),可以得到N-(5-((5-甲基-8-(2-氧代吡咯烷-1-基)-5H-色烯并[4,3-c]吡啶-3-基)氨基)吡啶-3-基)苯并[d]噁唑-6-甲酰胺的黄色固体(21.7mg,产率为29%)。 参考文献 [1] [中国发明] CN200380105811.8 用α7烟碱乙酰胆碱受体激动剂和其它化合物的联合治疗疾病 [2] World Intellectual Property Organization, WO2019126730 A1 2019-06-27 ...
咔唑是一种化合物,也被称为carbazole。它有多种别名,包括二苯并吡咯、9-氮杂芴、carbaz-ole、9-azafluorene和dibenzopyrrole等。 咔唑的CAS登记号是[86-74-8]。 咔唑是一种白色单斜片状晶体,具有特殊气味,并且能够升华。它的沸点为354.75℃,熔点为244.85℃。咔唑易溶于丙酮,微溶于苯、乙醚和乙醇,难溶于氯仿、醋酸、四氯化碳和二硫化碳,不溶于水。它具有耐酸和碱的特性。咔唑类似于仲胺,其中的一个氢原子可以被碱金属取代。 咔唑可以用于制取硫化染料、色酚AS-IB、蒽醌还原染料、噁嗪染料以及杀虫剂四硝基咔唑。此外,它还可以用于制作对紫外光敏感的照相干片,以及作为木质素、糖和甲醛的试剂。 咔唑可以通过合成法和精馏法进行制取。合成法使用邻氨基二苯胺为原料,经过亚硝酸处理制得1-苯基1,2,3-苯并三唑,然后加热失去氮生成咔唑。精馏法则是利用咔唑的沸点较高,以及在吡啶、二烷基亚砜和二烷基甲酰胺中溶解度大的特点进行分离。 咔唑在皮肤上具有刺激作用,使皮肤对光敏感。某些咔唑的衍生物在动物试验中表明具有致癌作用。因此,在生产过程中需要注意通风和穿戴防护用具,以及按照化学品规定进行贮存和运输。 N-乙基咔唑是一种化合物,也被称为N-ethylcarbazole。它的别名包括9-乙基咔唑和9-ethylcarbazole。 N-乙基咔唑是无色片状晶体,具有沸点为190℃和熔点为67~68℃的特性。它可以溶解于热乙醇、乙醚、丙酮、氯苯和戊烷,但不溶于水。 N-乙基咔唑可以用作青光海昌蓝GC及永固RL等染料的中间体。它可以通过硫酸二乙酯法和氯乙烷法进行制取。 N-乙基咔唑对皮肤具有刺激作用,可能引起皮炎。在生产过程中需要注意通风和穿戴防护用具,以及按照有毒化学品规定进行贮存和运输。 ...
苦杏仁苷(来自希腊语“almond”),也称为苦杏仁苷,是一种有毒的氰苷,存在于许多植物中,但最显着的存在于杏、苦杏仁、苹果、桃和李等植物的种子中。它是Pierre-Jean Robic 和A. F. Boutron-Charlard 于1803 年从杏仁种子中分离出的糖苷。Liebig 和Wheeler 于1830 年研究了这种物质。Laetrile 也存在于其他李属物种中,包括杏和黑樱桃,以及叶子中,水果和枇杷核。恩斯特克雷布斯(Ernst T. Krebs)曾将这种物质命名为“维生素B17”,并认为它可以治疗癌症,但后来的研究证明,这种物质并没有上述作用。学术界不认为苦杏仁苷是一种维生素,因为苦杏仁苷不符合维生素的定义。 苦杏仁苷的成分分析是什么? 苦杏仁甙是一种常见的生氰甙,是中药苦杏仁中的有效成分。是-羟基腈的衍生物,至今在医学上用作祛痰镇咳剂和辅助抗癌药。苦杏仁苷广泛存在于枇杷、杏、桃、青梅、杨梅等植物的种子中。苦杏仁苷是由两分子葡萄糖和一分子苦杏仁苷连接而成。 苦杏仁苷的提取方法是什么? 杏仁或杏仁在乙醇中加热,蒸除溶剂,加入乙醚,可提取苦杏仁苷,可得细小的白色苦杏仁苷晶体。Liebig 和Waller 发现苦杏仁苷分解时会形成三种产物:糖类、苯甲醛和氢氰酸。随后的研究表明,硫酸催化苦杏仁苷分解为葡萄糖、苯甲醛和氢氰酸,而盐酸催化苦杏仁苷分解为扁桃酸、D-葡萄糖和氨。苦杏仁苷在酶的催化下有两种分解:麦芽糖酶将其部分分解生成D-葡萄糖和苯乙腈糖苷体的异构体苯乙腈糖苷(C6H5CH(CN)OC6H11O5)。杏仁酶可将其分解为苯甲醛、氰化物和两分子葡萄糖。该反应发生在苦杏仁中,产生苦杏仁中通常存在的游离苯甲醛和氰化物。 苦杏仁苷有什么功效和作用? 杏仁含有3%的苦杏仁苷,经酶分解生成氢氰酸。氢氰酸有毒,但少量对呼吸中枢有镇静作用。因此,文献记载其具有镇咳平喘作用,并具有杀伤寒杆菌等真菌的功效。近年来,国内外科学研究证明,氢氰酸还具有抗癌作用,确实是有益于人体健康的佳品。 经生化分析证实,杏仁和苦杏仁中含有一种叫做苦杏仁苷的活性化学物质。苦杏仁苷由三种成分组成:葡萄糖、苯甲醛和氢氰酸。食入后,苦杏仁甙可被消化分解,生成苯羟基乙腈和葡萄糖。然后苯基羟基乙腈分解成苯甲醛和氢氰酸。其中,氢氰酸是一种天然抗癌活性物质,仅对癌细胞有毒性作用,能杀死癌细胞或抑制其增殖,在治疗剂量下对正常细胞和健康细胞均无危害;苯甲醛具有很强的抗癌活性,可减轻癌症患者的痛苦。因此,苦杏仁苷能杀死人体内的癌细胞,是有效的癌症杀手。据医学家调查,这些地区的居民每天摄入的苦杏仁甙,一年中比其他国家要高得多。这就是他们长寿无癌的秘诀。 美国已将苦杏仁苷用于临床。他们吃掉了250名癌症患者,其中248人在正常治疗剂量下痊愈,治愈率达99%。 2例明显好转,4000余名癌症患者得到治愈。在我国,苦杏仁苷,即杏仁糯米粥和杏仁茶被用于治疗肠癌、肺癌、食管癌,并取得了很好的效果。 最近,美国医学家发现杏仁能显着降低血清胆固醇。杏仁仅含7%的饱和脂肪酸,不含胆固醇,膳食纤维含量高。 24名高脂血症患者,在连续食用杏仁三周后,患者的血脂平均下降了10.3%。因此,对于患有高血脂和高血脂的中老年人来说,适量食用一些甜杏仁制品和杏仁油是非常有益的。 ...
氨气是一种常见的有毒气体,广泛存在于生活和工业环境中,如农业、化工、制药、食品加工等行业。氨气具有强烈的刺激性和腐蚀性,容易对气道和眼睛造成损伤,甚至导致中毒和死亡。因此,了解氨气中毒的症状及处理方法对于保护人们的健康和安全至关重要。 一、氨气中毒的症状 氨气中毒的症状因个体差异和中毒程度不同而有所不同,但一般包括以下几种: 1.呼吸道症状:氨气刺激呼吸道,引起喉咙痛、咳嗽、气喘、胸闷等症状。严重时可引起肺水肿和哮喘。 2.眼部症状:接触氨气会引起眼部疼痛、红肿、流泪、视力下降等症状,严重时可导致角膜烧伤和失明。 3.消化道症状:氨气刺激消化道,引起恶心、呕吐、腹泻、腹痛等症状。 4.神经系统症状:氨气进入血液循环后可影响中枢神经系统,引起头痛、头晕、昏迷、抽搐等症状。 5.皮肤症状:接触氨气会引起皮肤瘙痒、红肿、烧伤等症状。 二、氨气中毒的处理方法 如果发现有人中毒,应立即采取以下应急处理措施: 1.立即离开中毒现场,呼叫急救人员。 2.将中毒者迅速转移到通风良好的地方,让其呼吸新鲜空气。 3.立即进行人工呼吸和心肺复苏,保持呼吸道通畅。 4.将中毒者脱离污染源,迅速脱掉衣服并冲洗皮肤和眼睛。 5.将中毒者送往医院进行急救治疗。 在预防氨气中毒方面,应采取以下措施: 1.加强氨气的管理和监测,确保氨气的浓度不超过安全标准。 2.加强通风和换气,保持室内空气流通,避免氨气积累。 3.采取必要的个人防护措施,如佩戴防护面具、手套、防护服等。 4.加强安全教育和培训,提高员工的安全意识和防范能力。 总之,氨气中毒是一种严重的安全事故,需要我们高度重视和加强防范。只有加强管理和监测、加强防护和教育,才能有效预防和减少氨气中毒的发生,保护人们的健康和安全。 ...
钼肥是一种含有钼元素的肥料,钼是植物生长过程中必要的微量元素之一,对植物的生长发育和代谢具有重要的影响,是许多酶的重要组成部分。因此,在农业生产中,钼肥具有重要的作用。 一、钼肥的作用 1.促进植物氮素代谢 氮素是植物生长发育的重要元素,但植物不能直接利用大气中的氮气,需要通过转化为铵、硝等形式才能被植物吸收利用。钼元素是影响氮素转化的关键因素之一,钼肥的施用可以提高植物的氮素利用率,增加植物的产量和品质。 2.促进植物生长发育 钼元素是植物体内一些酶的重要组成部分,能够促进植物的代谢活动,提高植物的生长速度和光合作用效率。钼肥的施用可以改善植物的形态结构,增加叶面积和叶片数量,提高植物的产量和品质。 3.提高植物的抗逆性 钼元素是植物体内一些抗逆酶的重要组成部分,可以提高植物的耐旱、耐寒、耐病等能力。钼肥的施用可以增强植物的适应性和生存能力,减少病虫害的发生,从而提高植物的产量和品质。 二、钼肥的使用方法 1.施用时间 钼肥的施用时间一般根据植物生长期的不同阶段来确定。对于早熟作物,如小麦、玉米等,可以在生育初期和抽穗期适当施用;对于晚熟作物,如大豆、花生等,可以在生育期的中后期适当施用。 2.施用量 钼肥的施用量一般根据植物种类、生长期、土壤类型和肥料品质等因素来确定。一般来说,钼肥的施用量在0.1~0.5kg/亩之间,具体施用量应根据实际情况进行调整。 3.施用方法 钼肥的施用方法主要有土壤施用和叶面喷施两种方式。土壤施用是将钼肥与其他肥料混合后,均匀撒布在植物的根区,在耕作后进行覆盖,使其能够充分与土壤结合,被植物吸收利用。叶面喷施是将钼肥溶解在水中,通过喷洒的方式直接喷施在植物的叶面上,由叶片吸收利用。 总之,钼肥在农业生产中具有重要的作用,能够促进植物的生长发育和代谢,提高植物的产量和品质。在使用钼肥时,应根据不同植物和生长阶段,合理选择施用时间、施用量和施用方法,以达到最佳的施肥效果。 ...
PHA-680632是一种有效抑制剂,可以抑制Aurora A,Aurora B和Aurora C。它对于这些靶点的IC50分别为27 nM,135 nM和120 nM。此外,它还对FGFR1,FLT3,LCK,PLK1,STLK2和VEGFR2 / 3的IC50高10至200倍。 关于PHA-680632的生物活性,有以下几点需要了解: 1)体外活性:与Aurora A相比,PHA-680632对FLT3,LCK,PLK1,STLK2,VEGFR2和VEGFR3的IC50高30至200倍。它在多种细胞类型中具有有效的抗增殖活性,并且可以引起多倍性。此外,它还可以增强癌细胞对辐射的反应。 2)体内活性:PHA-680632可以抑制动物模型中的肿瘤生长。在人急性髓性白血病异种移植模型中,治疗剂量为45mg / kg的PHA-680632可以导致85%的肿瘤生长抑制。此外,与辐射相关的PHA-680632在癌细胞中产生累加效应。 关于PHA-680632的实验方法,有以下几种常用的方法: 1)细胞实验:将细胞接种在适当的培养基中,处理PHA-680632并进行孵育。然后使用细胞计数器计数细胞数量,并根据生长百分比计算IC50。 2)动物实验:使用肿瘤异种移植小鼠模型,将小鼠分成不同的治疗组,并测量肿瘤大小来评估PHA-680632的抑制效果。 3)激酶实验:使用闪烁亲近测定评估PHA-680632对激酶活性的抑制。通过捕获磷酸化的底物并评估磷酸化程度来确定化合物对激酶的效力。 综上所述,PHA-680632是一种有效的极光激酶抑制剂,具有广泛的生物活性。通过细胞实验、动物实验和激酶实验等方法,可以评估其生物活性和抑制效果。 ...
氢氧化钠和二氧化硫发生化学反应时,会生成什么物质呢?根据化学方程式2NaOH + SO2 = Na2SO3 + H2O,我们可以看到,氢氧化钠和二氧化硫反应后会生成亚硫酸钠和水。 不过,当氢氧化钠溶液与少量和过量的二氧化硫反应时,化学方程式会有所不同。少量二氧化硫与氢氧化钠反应的化学方程式为2NaOH + SO2 = Na2SO3 + H2O,而过量二氧化硫与氢氧化钠反应的化学方程式为2NaOH + SO2 = Na2SO3 + H2O Na2SO3 + H2O + SO2 = 2NaHSO3。 二氧化硫是一种酸性氧化物,当它与碱(如氢氧化钠)反应时,会生成盐和水。在这个反应中,我们需要确定生成的盐的种类。所谓的“对应”指的是酸性氧化物中除氧元素外的另一种元素,在反应前后的化合价保持不变。由于二氧化硫中硫元素的化合价为+4,所以反应后生成的盐中硫元素的化合价也为+4,即亚硫酸盐或酸式亚硫酸盐。 综上所述,二氧化硫与氢氧化钠反应的化学方程式分别为: SO2 + 2NaOH = Na2SO3 + H2O SO2 + NaOH = NaHSO3...
氢氧化钴是一种化学物质,其化学式为Co(OH)2,常见的结晶形态为玫瑰红色的单斜或四方晶体。它不溶于水,但可以溶于酸、强碱和铵盐溶液。其密度约为3.6g/cm3,熔点在1100-1200℃之间,属于两性氢氧化物。 氢氧化钴在工业上有多种用途。首先,它可以作为玻璃和搪瓷的着色剂,为它们赋予特定的颜色。其次,它也是制取其他钴化合物的重要原料,用于生产各种钴化合物。此外,氢氧化钴还可以用作清漆和涂料的干燥剂,帮助它们快速干燥。 在化工生产中,氢氧化钴被广泛应用于制造钴盐和含钴催化剂。它还可以用作电解法生产双氧水的分解剂。在涂料工业中,氢氧化钴被用作油漆的催干剂,可以加快油漆的干燥速度。在玻璃和搪瓷工业中,氢氧化钴被用作着色剂,为产品增添色彩。此外,它还可以用于制备钴盐、钴催化剂、蓄电池电极的浸透溶液以及油漆的干燥剂。 ...
本文将详细介绍硅的性质和用途。 硅是一种非常常见的元素,在自然界中以各种硅酸盐或二氧化硅的形式广泛存在于岩石、砂砾和灰尘中。它是地壳中第二丰富的元素,占地壳总质量的26.4%,仅次于氧(49.4%)[1]。硅粉呈深棕色粉末,不溶于水,密度比水大。它遇热或明火容易燃烧,难以熄灭,水也无法有效灭火。硅被用于制作计算机微芯片,也是一种天然存在的矿物质。许多食品,包括水、啤酒、咖啡和一些蔬菜,自然含有硅。硅补充剂也被用作药物。尽管大部分用途缺乏科学证据的支持,硅被用于治疗骨质疏松症、心脏病、皮肤老化和其他疾病[2]。 硅有许多用途。它是陶瓷和砖的重要成分,也被用于制作晶体管的半导体材料。硅广泛用于计算机芯片和太阳能电池的制造,是波特兰水泥的主要组成部分,也用于制造耐火砖。一些防水系统使用有机硅作为组件,硅还用于许多脱模剂和模塑料的制造,同时也是硅铁(一种广泛用于钢铁工业的合金)的成分[3-7]。 硅可能对骨骼软弱(骨质疏松症)有益。通过摄取更多硅的饮食,男性和年轻(绝经前)女性似乎拥有更健康的骨骼,这可以减少骨骼软弱的风险[8]。然而,对于老年(绝经后)女性来说,更高的硅摄入量似乎没有好处,除非她们的身体不断合成骨骼,因为这些女性往往会发展出软弱的骨骼。硅似乎不能阻止骨骼的合成,只能促进骨骼的形成[8]。 在工业上,硅的制备是通过将硅石(SiO2)和焦炭按一定比例混合,在极高温度下(1600-1800°C)反应制得纯度为95%-99%的粗硅。反应过程为:SiO2 + 2C = Si + 2CO。然后可以使用盐酸、王水、氢氟酸/硫酸进行处理,最后用蒸馏水洗至中性,得到高纯度的工业硅(99.9%)[9,10]。 参考文献 [1] 冉祥滨等. 地表过程与人类活动对硅产出影响的研究进展[J]. 地球科学进展, 2013. [2] 肖何才, 于忠. 国外硅粉应用概况[J]. 铁合金, 1990(02):33-37. [3] 佚名. 晶体硅材料[J]. 能源与节能, 2012(1):29-29. [4] 尚颖. 有机硅及其应用[J]. 化学工程师, 1990(1):38-40. [5] 王涛. 硅太阳能电池研究[D]. 国防科学技术大学, 2006. [6] 李晓光, 董德, 赵金钊,等. 利用有机硅高沸物制备乳化硅油及脱膜剂[J]. 当代化工, 2007, 036(003):288-290. [7] 章艺, 刘家臣, 彭西高,等. 铝电解槽用硅酸铝质耐火砖抗冰晶石电解质侵蚀性研究[J]. 耐火材料, 2008(02):000148-150. [8] 颜世铭. 硅的生理作用[J]. 广东微量元素科学, 2008(03):26. [9] 田建强. 精煤在工业硅生产中的应用[J]. 有色金属工业, 2002. [10]王志, 张虎, 胡磊. 一种从工业硅中去除杂质的方法:, CN103030149B[P]. 2014. ...
果糖硼酸钙是一种天然甜味剂,被广泛应用于食品和饮料中。除了食品和饮料,它还可以作为药物的生产原料,用于制造多种药品。下文将介绍果糖硼酸钙的药用功能及其可作哪些药物的生产原料。 果糖硼酸钙的药用功能 果糖硼酸钙作为药用原料,具有多种功能。首先,它具有抗菌作用,可以用于治疗各种感染性疾病。其次,它可以降低血糖水平,因此可以用于治疗糖尿病。此外,它还可以用于治疗肝病、心血管疾病和代谢综合征等疾病。 果糖硼酸钙作为药物的生产原料 果糖硼酸钙可以作为多种药物的生产原料。首先,它可以用于制造口服药物,如治疗糖尿病的药物、治疗肝病的药物等。其次,它可以用于制造注射剂,如治疗感染性疾病的抗生素、治疗心血管疾病的药物等。此外,它还可以用于制造外用药物,如治疗皮肤疾病的药物、治疗口腔疾病的药物等。 果糖硼酸钙的优势 果糖硼酸钙作为药用原料,具有多种优势。首先,它是一种天然产物,相对于化学合成的药物更加健康和安全。其次,它具有多种功能,可以用于治疗多种疾病。最后,它可以作为多种药物的生产原料,因此具有广泛的应用前景。 果糖硼酸钙作为药用原料,具有多种功能,可以用于治疗各种疾病。同时,它还可以作为多种药物的生产原料,具有广泛的应用前景。由于它是一种天然产物,相对于化学合成的药物更加健康和安全,因此在药品生产和医疗领域中得到了广泛的应用。 ...
 
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