如何制备3，4-二氟苯甲酸? ¹

3，4-二氟苯甲酸是一种有机合成中间体，广泛应用于有机化工原料、农药、染料和医药的生产。它还可以用作防腐剂、香料和液晶材料。本文将介绍两种制备3，4-二氟苯甲酸的方法。

方法一

在干燥的100mL圆底烧瓶中，加入Wittig试剂3，4-二氟苯基甲酰基亚甲基三苯基膦416mg(1mmol)，并加入THF30ml和1ml(9mmol)30％过氧化氢溶液。在50℃的氮气保护下反应12小时，原料Wittig试剂几乎完全反应。反应结束后，通过旋蒸除去大部分溶剂，然后加入10mL二氯甲烷和10mL水进行分液萃取。将有机相加入无水硫酸钠干燥并浓缩，得到淡黄色固体，产率为85％。HNMR(400MHz，DMSO)δ7.88-7.82(1H，m)，7.80-7.75(1H，m)，7.56-7.49(1H，m)。

方法二

将4，5-二氟邻苯二甲酸酐（0.5g，2.7mmol）和氧化铜（起始材料的5重量％）加入5ml N-甲基-2-吡咯烷酮的浆料中，同时加入0.25克正十三烷作为内标。将混合物加热至190℃并保持3小时，当GC分析表明原料已完全消耗时，以内标物为基准，原料以85％的产率转化为3，4-二氟苯甲酸。

参考文献

[1]CN201710548995.9一种取代类苯甲酸化合物的无金属催化氧化合成新方法

[2]US4937377