本研究旨在探讨制备1，1-环己基二乙酸单酰胺的方法，该化合物在有机合成和医药领域有着广泛的应用。
简述：1，1-环己基二乙酸单酰胺(CAM)是治疗中枢神经药加巴喷丁的中间体。1，1-环己基二乙酸单酰胺还是用途广泛的化学合成新型功能材料单体，用于新材料合成领域。
制备：
1. 方法一
以1，1-环己基二乙酸酐为原料依次经氨化反应和酸化反应得到1，1-环已基二乙酸单酰胺。具体步骤如下：
(1)制备1，1-环已基二乙酸酐
在装有回流蒸馏冷凝器的1000L反应釜中加入 350公斤 1，1-环已基二乙酸和600公斤醋酐，加热到125~140℃，使反应液回流2~5小时，改成蒸馏装置，减压蒸馏除去反应系统中的醋酐和醋酸，得到熔融状态的1，1-环已基二乙酸酐 ，用于下一步反应。
(2)制备1，1-环已基二乙酸单酰胺
在2000L的氨化釜中投入氨水500公斤，含量19%，加入500公斤水，冷却至0℃，慢慢滴加上一步的反应液使温度控制在20℃，约3小时滴完，加入少量活性炭过滤，用50%的硫酸酸化，离心得白色结晶，干燥得1，1-环已基二乙酸单酰胺干品337公斤左右，收率96.7%，HPLC分析含量99.7%。
2. 方法二
以1，1-环己基二氰基酰、1，1-环己基二乙酸和1，1-环己基二乙酸酐为主要原料，经1，1-环己基二氰基酰胺制备阶段、1，1-环己基二乙酸制备阶段、1，1-环己基二乙酸干燥阶段、1，1-环己基二乙酸酐制备阶段、1，1-环己基二乙酸单酰胺制备阶段和1，1-环己基二乙酸单酰胺干燥包装阶段制成，其成品纯度高，得率高，较现有技术可提高至99%。具体生产步骤如下：
（1）1，1-环己基二氰基酰胺制备阶段
先将甲醇溶剂预冷至?8℃，按甲醇溶剂：环己酮：氰乙酸甲酯为1～30：1～10：1～20的摩尔比，先后依次加入反应釜内，搅拌并通入氨气1～5的摩尔比，温度10～15℃，通氨气结束后，搅拌10～12小时，温度15～20℃，抽滤甲醇溶液，得产品A，即1，1-环己基二氰基酰胺；
（2）1，1环己基二乙酸制备阶段
反应釜内按重量比投入水：硫酸为10～30：1～20，逐步升温至100～120℃，加入所述产品A，控制时间为0.5～1小时，温度控制为140?150℃，保温2小时后投入另一结晶釜内结晶，自然冷却至60℃，水洗滤干即得产品B的粗品；在反应釜内投入B的粗品中，再按重量比投入液碱：活性炭为1～5：1～3，搅拌30分钟，滤去活性炭，加入重量份盐酸1～3，中和结晶，析出晶体，甩滤水洗即得产品B的湿成品，初检合格后待干燥；
（3）1，1-环己基二乙酸干燥阶段
将合格的产品B的湿成品放置在干燥器内干燥，温度控制为90～100℃，时间7～9小时，自然冷却取出，即得成品B，1，1-环己基二乙酸，检验合格待用；
（4）1，1-环己基二乙酸酐制备阶段
反应釜内按重量比投入产品B：乙酸酐为1～20：1～10，逐步升温至120～130℃，保持回流循环5小时，反应结束后减压蒸馏取出乙酸和少量过量的乙酸酐，即得产品C，1，1-环己基二乙酸酐；
（5）1，1-环己基二乙酸单酰胺制备阶段
在反应釜内按重量份加入25%浓度氨水5～10，通入时间2～3小时，温度20～30℃，结束后缓慢滴加产品C，投入量按氨的摩尔比1：1计，滴加时间为5～6小时，温度为60～70℃，滴加结束后加入少许活性炭，搅拌30分钟后将料液抽滤到另一结晶釜内，加入重量份盐酸1～2，调整pH值至4～5，析出晶体，甩滤并用去离子水洗涤结晶三次，即得产品D，即1，1-环己基二乙酸单酰胺的湿品，产品待干燥；
（6）1，1-环己基二乙酸单酰胺干燥包装阶段
将初检合格的产品D的湿品投入干燥器内，在90～100℃时减压干燥8小时，自然冷却后包装称重，检验合格后入成品仓库。
参考文献：
[1] 南通泰通化学科技有限公司. 1，1-环己基二乙酸单酰胺的制备方法. 2013-10-02.
[2] 太仓市运通化工厂. 一种1，1-环己基二乙酸单酰胺的制备方法. 2009-04-29.
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