本文旨在探讨制备四甘醇的方法和工艺，通过详细介绍利用甘醇和环氧乙烷等原料，在特定条件下催化反应得到高纯度四甘醇的步骤和技术。
简介：聚乙二醇(PEG)也叫聚乙二醇醚，是一种由环氧乙烷与水或乙二醇逐步加成制得、相对分子质量介于200~20000的系列聚合物。由于蒸汽压太小导致无法分离完全，所以聚乙二醇产品通常都是不同相对分子质量聚合物的混合物。作为一种模型物种(model species)，少量PEG即能横跨很宽的相对分子质量范围，因此常被用于光谱校验和质谱离子化方式表征。商品化乙二醇系化合物纯品有乙二醇、一缩二一二醇、二缩三乙二醇和三缩四乙二醇（四甘醇）。这些醇系物结构中含有的氧和羟基使其成为非常有用的溶剂，被广泛应用于石油化工、化妆品、纺织、制药等工业领域。
制备：
利用甘醇和环氧乙烷作为原料，以碱金属氢氧化物或碱土金属氧化物中的一种或其混合物为催化剂，催化剂用量占原料投料重量的0.02%至1.5%。在反应温度为90°C至220°C、反应压力为0.2MPa至0.5MPa、环氧乙烷和甘醇的重量比为1:1至4的条件下进行反应，产生含有三甘醇和四甘醇的反应产物。随后，将该产物进入精馏塔进行分离提纯，最终得到四甘醇产品，并同时产生三甘醇作为副产品。具体操作如下：
（1）在容积为 1500立升、带搅拌器和内置冷却盘管压力釜中，加入二甘醇700千克，催化剂氢氧化钾 250 克，氧化钙 500克，压力釜密封后，以氮气置换驱赶釜内空气，保持0.2MPa 的压力，升温至 120℃，滴加液态环氧乙烷 340千克，保持反应温度 130℃，压力0.3MPa，直至反应所需的环氧乙烷全部反应完，将反应物料降温至 90℃，移入中和釜中，然后在中和釜中加入酸性白土16.5千克(酸性白土型号1020#、规格190毫摩尔H+/千克)和硅藻土 1.5千克(硅藻土型号08号)，搅拌反应0.5小时，用板框式过滤器将反应物料中的酸性白土和硅藻土过滤除去，得到PH 值为 7.5、微黄色透明反应物料 1035.5 千克。经气相色谱分析，反应物料中含三甘醇 48.3%，四甘醇 29.5%。经测定，反应物料中含K+5ppm、含Ca2+20ppm。
（2）将处理后的反应物料送入分离系统进行分离提纯，分离系统包括回收塔、三甘醇塔和四甘醇塔，在回收塔回收未反应的二甘醇，依次在三甘醇塔得到三甘醇产品 475.6 千克，在四甘醇塔得到四甘醇产品 275.5 千克。其中四甘醇回收率为 90.2 %，四甘醇纯度 98.8%，色度为 25(Pt-Co法)；三甘醇回收率为95.1%，三甘醇纯度99.2%，色度为10(Pt-Co法)。
参考文献：
[1] 中国石油化工股份有限公司,中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院,研究院. 制备四甘醇的方法. 2003-09-24.
[2] 周永生,顾浩. 三缩四乙二醇电喷雾质谱行为研究[J]. 化学世界,2015,56(4):201-204,209.
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