本文旨在探讨合成五甲基哌啶醇的方法。通过深入研究这一合成过程，有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。
背景：受阻胺类光稳定剂(HALS)是一类光、热稳定 性优良的高效有机高分子材料助剂，这类助剂与绝大多数聚合物的相容性良好、光稳定性能优异，一直是国内外光稳定剂研究开发的热点之一。1，2，2，6，6－五甲基哌啶醇(简称五甲基哌啶醇，PMP)是合成受阻胺光稳定剂的重要中间体，可用于合成光稳定剂GW－540和HS－508 等，人们对其合成方法也进行了广泛地研究。
合成：
1. 方法一：
以2，2，6，6－四甲基哌啶醇、多聚甲醛和甲酸为原料，水为溶剂，经还原甲基化反应合成了1，2，2，6，6－五甲基哌啶醇，原料摩尔比对还原甲基化反应的影响最大，其次是反应温度，最后是反应时间。该还原甲基化反应适宜条件为:n(四甲基哌啶醇)∶n(多聚甲醛)∶n(甲酸)=1∶1.05∶1.05、反应温度为80℃、反应时间为2.5 h， 溶剂水可以套用3次。在此优化条件下，产品平均收率为97.9%，纯度为99.6%。具体步骤如下：
在装有电动搅拌器、温度计和回流冷凝器的四口烧瓶中，依次加入50.00 g(0.32 mol)四甲基哌啶醇、10.09 g(0.34 mol)多聚甲醛、17.78 g(0.34 mol) 88%的甲酸溶液和35.00 g溶剂水，使n(四甲基哌啶醇)∶n(多聚甲醛)∶n(甲酸)=1∶1.05∶1.05。缓慢升温至80℃，保温反应2.5 h。之后趁热分液，水层收集保留(准备套用到下批反应);油层减压蒸馏除去少量的水，得无色油状物，冷却后得五甲基哌啶醇白色固体产品，其合成反应式如下:
2. 方法二：
以四甲基哌啶醇为原料，在不加甲酸的条件下，甲醛作为甲基化剂， 最后生成五甲基哌啶醇。
（1）无溶剂法：
在装有电动搅拌器、温度计和回流冷凝器的250 mL的四口烧瓶中，依次加入 25.00 g(0.16 mol)四甲基哌啶醇和2.55 g(0.13 mol)多聚甲醛，慢慢升温至80 ℃，在80 ℃ 下搅拌30 min。然后加入2.55 g(0.12 mol)多聚甲醛，在80 ℃下搅拌30 min。最后加入剩下的2.54 g(0.12 mol)多聚甲醛，在80 ℃下搅拌保温反应3 h。保温结束后，趁热水洗油层，减压蒸馏，除去少量的水，得无色油状物，冷却后得五甲基哌啶醇白色固体产品。
（2）溶剂法：
在装有电动搅拌器、温度计和回流冷凝器的250 mL的四口烧瓶中，依次加入 25.00 g(0.16 mol)四甲基哌啶醇、7.64 g(0.25 mol)多聚甲醛和20.00 g蒸馏水。水浴加热至85 ℃，保温反应3 h。保温结束后趁热分液，水层收集保留(准备套用到下批反应)；趁热水洗油层，之后油层减压蒸馏，除去少量的水，得无色油状物，冷却后得五甲基哌啶醇白色固体产品。
参考文献：
[1]严宁宁,张天宇,李效军. 1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇的合成研究 [J]. 现代化工, 2020, 40 (05): 186-189. DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2020.05.040
[2]严宁宁. 受阻胺光稳定剂625及五甲基哌啶醇的合成工艺研究[D]. 河北工业大学, 2020. DOI:10.27105/d.cnki.ghbgu.2020.001287
[3]万文静. 2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮衍生物合成研究[D]. 浙江大学, 2020. DOI:10.27461/d.cnki.gzjdx.2020.004703
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