背景技术:HS-508(292)是一种新型受阻胺类光稳定剂,其传统合成方法是由癸二酸二甲酯与1,2,2,6,6-五甲基-4-羟基哌啶为原料,以四异丙基钛酸酯为催化剂进行酯交换反应。然而,该催化剂在后处理过程中产生的污水量多,对环境污染大,不适合工业化生产。因此,本文旨在探索一种新的制备方法。
1、催化剂的制备
首先,用刚蒸馏水洗净活性炭,并在120℃的条件下活化2小时。然后,在30%四丁基钛酸酯的石油醚溶液中浸渍活性炭35小时。接下来,将其抽滤并在130℃条件下在烘箱中干燥3小时。最后,将干燥后的活性炭放入干燥器中备用。经过重量法测量,四丁基钛酸酯的负载量为28%-30%。
2、实验步骤
将四口反应瓶中加入癸二酸二甲酯23克(0.1 mol),1,2,2,6,6-五甲基-4-羟基哌啶28.3克(0.165mol),催化剂1.0克,以及40克的石油醚。装上分馏柱后,搅拌升温,直到体系温度为110~120℃时,不断蒸出反应过程中生成的甲醇。在石油醚回流情况下反应2.5小时。降温后,滤除催化剂,并加入水进行洗涤,分出有机相,再进行脱水、脱色处理。有机相进行减压蒸馏脱除石油醚,即得到无色透明液体双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)癸二酸酯、1-甲基-8-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)癸二酸酯的混合物,即受阻胺光稳定剂HS-508(292)。
结论:该制备方法具有催化剂不经处理可循环使用多次、价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。
[1] 邓义,陈立功,李阳,等. 癸二酸二甲酯与1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇的酯交换反应[J]. 石油化工,2006,35(11):1078-1081.
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