微波辐射技术在有机合成领域具有独特的优势，本文旨在探讨如何利用微波辐射技术高效地合成丙酸苄酯。
背景：丙酸苄酯是一种重要的酯类香料，具有类似茉莉花的清甜香气和香韵，美国FDA、欧洲CE、中国国家标准GB2760-86规定允许使用于食品，主要用来配制香蕉、杏、桃子、樱桃、草莓等类型的香精。在日用化学工业中常用于高档皂用香精、果实香精、素馨香精的调料，具有广泛的开发利用前景。天然品丙酸苄酯存在于草莓等植物中。
为改进丙酸苄酯的合成方法近年来人们 一直在寻求更优良的催化剂，已发现碱金属的硫酸氢盐、磺酸树脂、固体超强酸、杂多酸以及过渡金属硫酸盐等均可作为合成丙酸苄酯的催化剂。微波辐射用于有机合成是近年来兴起的一种新技术，它可以极大地促进化学反应。
合成：
1. 方法一
微波辐射下，用SiO2负载磷钨酸催化剂直接催化合成丙酸苄酯。具体步骤如下：
（1）催化剂的制备
称取一定量经水洗、烘干(120℃)至恒重的SiO2，加入到一定浓度的磷钨酸水溶液中加热回流数小时后抽滤，水洗至中性，抽干后在105～120℃下干燥数小时，放入干燥器中备用。通过控制磷钨酸水溶液的浓度和回流时间来制备不同负载量的催化剂。
（2）丙酸苄酯的合成
向100mL的三颈圆底烧瓶中依次加入计量的丙酸、苯甲醇、环己烷(带水剂)和SiO2负载磷钨酸催化剂，装上分水器和回流冷凝管，将反应器置于微波腔中，用一定功率的微波辐射一定的时间，得无色反应混合物，滤出催化剂(该催化剂可重复使用)，滤液蒸馏回收环己烷，收集220～223℃的馏分，得到具有类似茉莉青甜香气的无色透明液体产品。
2. 方法二
以磷钨酸作催化剂，环己烷为带水剂，微波辐射加热，用丙酸和苯甲醇直接合成丙酸苄酯。具体步骤如下：
在装有温度计、回流冷凝管和分水器的100ml三颈 烧瓶中，加入0.1mol丙酸，计量的苯甲醇、环己烷和催化剂及数粒沸石，置烧瓶部分于微波炉腔中（三颈在炉外），用一定功率微波辐射一定时间，冷却后放出水层，滤出催化剂，将反应液转入蒸馏瓶中进行蒸馏，蒸出环己烷。反应物冷至室温，分别用蒸馏水、5%碳酸钠、水洗 至中性。分出酯层，用无水硫酸镁干燥、过滤。常压蒸出 产物，收集沸点在219-220℃的馏分，即得。
3. 方法三
以三氧化二铝担载羧酸钾 ，以四丁基溴化铵 (TBAB)为相转移催化剂 ，采用微波辐射干反应技术 ，丙酸钾和氯苄直接酯化合成丙酸苄酯 ，最佳反应条件为:羧酸钾 0.1mol，氯代烷 0.12mol，TBAB1.5mmol，微波功率 400W ，微波辐射时间 3.2min ，产率 92 %。具体步骤如下：
把5.6 g(0.1 mol)氢氧化钾溶解在装有10 mL水的烧瓶中，慢慢加入0.1 mol羧酸，冷却至室温。加入0.5 g(1.5 mmol)TBAB，溶解后加入30 g三氧化二铝，去水至干;加入氯代烷0.12 mol，搅拌均匀后放入微波炉中心，400 W辐射3.2 min，反应混合物冷却到室温，用乙醚萃取，回收乙醚后减压蒸馏，收集产物。
参考文献：
[1]张敏,袁先友,蒋海明等. 微波辐射SiO_2负载磷钨酸催化合成丙酸苄酯 [J]. 香料香精化妆品, 2005, (02): 23-25+46.
[2]谭志斗. 微波辐射磷钨酸催化合成丙酸苄酯 [J]. 安徽化工, 2003, (03): 14-16.
[3]苏桂发,李新生,王龙杰. 微波辐射相转移催化合成丙酸苄酯 [J]. 精细化工, 2000, (03): 143-144. DOI:10.13550/j.jxhg.2000.03.008.
[4]刘玮炜,刘铁民,陈胜志. 微波辐射下丙酸和苄醇酯化反应的研究 [J]. 淮海工学院学报(自然科学版), 1999, (01): 30-32.
1
