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三氟化硼四氢呋喃的生产工艺有哪些? 1

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三氟化硼四氢呋喃是一种用于有机合成的化合物。目前,日本和美国采用的生产技术是将三氟化硼和四氢呋喃液体反应,并用镁鼓干燥得到片状的三氟化硼四氢呋喃。然而,这种反应是放热反应,难以控制反应温度,并且产品干燥成本较高。因此,需要开发一种新的生产工艺来解决这些问题。

三氟化硼四氢呋喃的应用

三氟化硼四氢呋喃在有机合成中有多种应用:

1)用于制备二芳基甲烷衍生物。这种方法使用各种苄醇或苄酯作为苄基化试剂,三氟化硼乙醚或三氟化硼四氢呋喃作为反应试剂,以各种芳烃为原料并兼作溶剂,经过一步芳烃苄基化反应、浓缩和纯化得到成品。这种方法具有反应条件温和、对生产设备要求低、工艺简单、制备反应安全、操作容易、原料易得、反应时间短、效率高、产品提纯简单等特点。采用这种方法可以制备高产率、高质量的多样性二芳基甲烷衍生物产品。这种方法可广泛应用于二芳基甲烷衍生物的工业化生产,制备的产品可广泛用作药物合成中间体、芳香剂、香料、聚碳酸酯树脂、染料等的合成前体,具有良好的市场应用前景。

2)用于制备羟基酪醇。将溶剂、3,4-二甲氧基苯乙醇和三碘化铝搅拌均匀,加入三氟化硼四氢呋喃或三氟化硼乙醚,升温回流,待反应完全后,降至室温,过滤,向滤液中加入活性炭,再过滤,滤液回收至干,得到淡黄色油状残余物,然后加入二氯甲烷,回流,降至室温打浆,过滤后即得白色粉末状固态羟基酪醇。这种方法避免了常规方法中多次水相中萃取的复杂操作,产品含量高达98%以上,远远超过现有技术的产品质量。

三氟化硼四氢呋喃的制备方法

三氟化硼四氢呋喃的生产工艺包括以下步骤:将四氢呋喃缓慢滴加到片碱釜中,吸水产生四氢呋喃蒸汽,将四氢呋喃蒸汽导入到络合装置中,同时导入三氟化硼气体进行络合反应,按四氢呋喃与三氟化硼气体的质量比为1:2进行反应,温度控制在30°C之间,反应时间为2小时。经过干燥得到三氟化硼四氢呋喃。

主要参考资料

[1] CN201210424080.4三氟化硼四氢呋喃的制备方法

[2] CN201310043956.5一种二芳基甲烷衍生物的合成方法

[3] CN201611249898.1一种羟基酪醇的制备方法

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