乙烯三氟硼酸钾是一种常用的乙烯基硼化合物,广泛应用于有机合成和药物合成中。乙烯基硼化合物可以通过Suzuki偶联反应将乙烯基引入芳环中。
目前乙烯基硼化合物主要有四种形式,包括乙烯基硼酸三聚体吡啶络合物、乙烯基硼酸频哪醇酯、乙烯三氟硼酸钾和乙烯基硼酸甲基亚氨基二乙酸酯。其中,乙烯基硼酸频哪醇酯和乙烯基三氟硼酸钾是最常见的形式。
制备乙烯三氟硼酸钾的方法如下:在氮气保护下,将三溴化硼和四氢呋喃加入带有缓冲装置的三口瓶中,搅拌均匀后冷却至-10℃。然后缓慢通入乙炔气体,保持体系温度不超过0℃,通气过程大约需要8小时。通气结束后,再次降温至-10℃,缓慢滴加盐酸水溶液,调节pH值为2-3。将反应液萃取后得到乙酸乙酯。将乙酸乙酯与氟化钾水溶液和L-酒石酸固体反应,过滤掉生成的酒石酸钾,蒸干滤液得到乙烯三氟硼酸钾。
另外一种制备方法是将反式溴乙烯三氟硼酸钾与四氢呋喃和二甲基亚砜反应,加入金属锌进行反应,最后经过蒸干和过滤得到乙烯三氟硼酸钾。
一项发明公开了一种拌匀保塑性好的混凝土缓凝剂的制备方法。该混凝土缓凝剂由超支化硼酸酯、多孔多糖微球、硼硅酸锌、乙烯三氟硼酸钾/磷烯醇丙酮酸/聚乙二醇单烯丙基醚/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物、凹凸棒土、水、乳化剂和助溶剂组成。该混凝土缓凝剂具有显著的缓凝效果,能提高混凝土强度,减少坍落度损失,与外加剂相容性好,使用安全环保。
[1][中国发明,中国发明授权]CN201610017448.3一种乙烯基三氟硼酸钾的合成方法
[2]CN202010266841.2一种拌匀保塑性好的混凝土缓凝剂