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如何制备3-巯基-1-丙醇? 1

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三氟化硼四氢呋喃络合物是一种化学品,它的分子式为C4H8BF3O。它被广泛应用于有机反应的催化剂、化学试剂以及医药中间体的制备。

应用领域

三氟化硼四氢呋喃络合物在合成3-巯基-1-丙醇方面具有重要的应用。3-巯基-1-丙醇是制备医药、农药和电子材料的关键中间体。它在工业中也是一种重要的精细化工原料,因此具有广阔的市场前景。

根据CN201611100648.1的专利,我们可以采用一种成本低、纯度高、操作简便、质量可控的方法来制备3-巯基-1-丙醇。该方法包括以下步骤:首先将四氢呋喃和3-巯基丙酸加入反应釜中,然后在10~20℃的温度下分批加入硼氢化钠,并进行搅拌。当硼氢化钠完全滴加后,继续搅拌30分钟,然后在此温度下缓慢滴加三氟化硼四氢呋喃络合物溶液,升温至30~40℃并保持4~6小时,再升温至50~60℃并保持1~1.5小时,最终得到固体混合物。将混合物冷却至室温后,缓慢滴加水,然后蒸发出四氢呋喃,降至室温后,加入33%wt盐酸,调节pH至2~3,然后加入氯仿,进行抽滤、分液和蒸馏,最终得到3-巯基-1-丙醇。最优的3-巯基丙酸和硼氢化钠的摩尔比为1︰1.5~1.7,而最优的3-巯基丙酸和三氟化硼四氢呋喃络合物的摩尔比为1︰0.8~1.0。

这种制备方法的反应式如下:

该方法具有以下优点:所需原料都是常用化学品,价格较低,从而节约了成本;采用硼氢化钠与三氟化硼四氢呋喃络合物反应得到硼烷,直接还原3-巯基丙酸,条件温和,操作简单易行,提高了安全性;3-巯基-1-丙醇的收率可达80%以上,产品纯度可达99.3%以上;制备过程中产生的污染较小,所用有机溶剂四氢呋喃和氯仿可以循环使用,后处理产生的硼酸经浓缩重结晶可回收利用,适合工业化生产。

主要参考资料

[1] CN201611100648.1 3-巯基-1-丙醇的制备方法

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