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甲酸异戊酯的制备方法是什么? 1

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背景及概述[1]

甲酸异戊酯,又称Isopentyl formate,是一种无色透明油状液体。它具有李子、梅子及黑醋栗样的香气,略带甜味,易燃。甲酸异戊酯是甲酸酯中香气最浓的一种,可用作香料。根据我国的规定,甲酸异戊酯可以作为食用香料使用,用于食品的果香型香精,也可以用作化妆品香料和树脂及纤维素酯的溶剂。根据相关资料,甲酸异戊酯的急性毒性数据为:口服LD50为9.84g/kg(大鼠),皮试LD50为>5g/kg(兔子)。

制备方法[2][4]

报道一、

甲酸异戊酯可以通过浓硫酸催化异戊醇和甲酸钠的酯化反应来制备。具体操作是在装有油水分离器和温度计的三口烧瓶中加入1mol的甲酸、1.2mol的异戊醇和0.015mol的浓硫酸,加入100ml苯,加热回流反应至无水分出现为止,分层分离后,用苯萃取水层并与有机层合并,经水洗后用碳酸氢钠溶液中和,再经无水硫酸钠干燥,蒸去溶剂,减压蒸馏得到甲酸异戊酯。

报道二、

甲酸异戊酯的制备可以使用固体酸催化剂(强酸性磺型聚苯乙烯阳离子交换树脂)。具体操作是将固体酸催化剂加入三口烧瓶中,然后分别加入甲酸和异戊醇,再加入搅拌子并用木塞封闭烧瓶,将烧瓶放置于集热式恒温磁力搅伴器中,通过控制加热速度和回流管的冷凝,将甲酸异戊酯蒸汽液化并收集到锥形瓶中,最后称量收集到的甲酸异戊酯的质量并计算产率。

鉴别方法[3]

(1)取甲酸异戊酯1mL,加入氢氧化钠溶液(1+25)10mL,在水浴中加热5分钟,其特有香气消失,上层油产生异戊醇的气味。

(2)取1mL上述得到的下层水溶液,加入盐酸(1+3)1.5mL,再分数次加入镁粉20mg,不产生泡沫后,加入硫酸(3+2)3mL和铬酸10mg,摇混。在温水中加热10分钟后,显红紫色。

使用方法[3]

(1)根据我国的《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760—1996)规定,甲酸异戊酯可以根据生产需要适量用于配制各种食品香精。

(2)根据FEMA的规定,甲酸异戊酯在软饮料中的最高参考用量为8.4mg/kg,在冰淇淋、糖果、焙烤食品、胶冻及布丁、口香糖等食品中的参考用量也有相应规定。

(3)实际使用中,甲酸异戊酯广泛应用于樱桃、杏仁、葡萄、苹果、香蕉、杏子、梅子、桃子、坚果、胡桃、草莓、朗姆等香精。

参考文献

[1]实用精细化工辞典

[2]合成香料产品技术手册

[3]食品添加剂手册

[4]成求勇.固体酸催化合成甲酸异戊酯[J].云南民族大学学报(自然科学版),2013,22(S1):115-118.

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