如何制备2-环己酮甲酸乙酯并应用于放射性碳-14标记的十溴联苯醚的合成? ¹

2-环己酮甲酸乙酯是一种棕色油状液体，可以通过环己酮与碳酸二乙酯反应得到。有研究表明，它可以用于合成放射性碳-14标记的十溴联苯醚。

制备方法

方法一

将碳酸二乙酯和干燥的四氢呋喃加入三口烧瓶中，加入钠氢拔氢后的环己酮溶液，回流反应一段时间。冷却后中和反应液，然后用盐水萃取有机层。经过减压蒸馏后，得到2-环己酮甲酸乙酯。

方法二

在常温常压下，将氢气与无水乙醇、水杨酸和催化剂反应，然后加入全氟磺酸树脂进行回流反应。最后蒸馏乙醇，得到邻羟基环己基甲酸乙酯。将其与聚合物载体铬氧化试剂和环己烷一起回流反应，得到最终产物。

应用

一项研究报道了使用2-环己酮甲酸乙酯合成放射性碳-14标记的十溴联苯醚的方法。该方法考虑了结构、同位素示踪要求、合成方法及实验可操作性，产率高达97.35%。

参考文献

[1]From PCT Int. Appl.,2013064083,10 May 2013

[2]CN201910157266.X一种放射性碳-14标记的十溴联苯醚及其合成方法

[3] [中国发明] CN200410071804.7 植物生长素3-吲哚丁酸合成新工艺