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如何制备7-溴-5-甲氧基-1H-吲唑? 1

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7-溴-5-甲氧基-1H-吲唑是一种有机中间体,可以通过以下步骤制备:

步骤1:制备2-溴-4-甲氧基-6-甲基苯胺氢溴酸盐

首先,在约0℃下,将4-甲氧基-2-甲基苯胺溶液滴加到溴溶液中。然后将反应混合物浓缩,并用二氯甲烷稀释、乙醚稀释。最后在高真空下干燥,得到2-溴-4-甲氧基-6-甲基苯胺氢溴酸盐。

步骤2:制备7-溴-5-甲氧基-1H-吲唑

首先,在0℃下,将2-溴-4-甲氧基-6-甲基苯胺氢溴酸盐悬浮液中滴加亚硝酸钠溶液。然后通过添加固体乙酸钠中和溶液,并在0℃下将溶液添加到2-甲基-2-丙硫醇的乙醇溶液中。接下来,将混合物倒入冰中,并用乙醚进行萃取。最后用水和盐水洗涤,用硫酸镁干燥并浓缩,得到7-溴-5-甲氧基-1H-吲唑。

参考文献

[1] From PCT Int. Appl., 2009009411, 15 Jan 2009

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