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如何合成3-甲基环戊酮? 1

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3-甲基环戊酮是一种在染料、香料和农药生产中广泛应用的精细化工产品。近年来,由于发现了许多新的用途,市场对3-甲基环戊酮的需求不断增加。

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合成方法

3-甲基-2-环戊烯-1-酮加氢还原法是一种常用的合成方法。通常使用贵金属有机膦配体催化剂,如钌、铑、铱等。例如,在欧洲专利W02006040096中提到,可以使用十二羰基四铑和手性膦配体加氢还原3-甲基-2-环戊烯-1-酮,从而得到手性的3-甲基环戊酮。

此外,在美国专利US2006161024中提到了另一种合成方法,该方法使用3-甲基-2-环戊烯-1-酮作为原料,并利用有机小分子催化剂在酸性助剂的辅助下合成3-甲基环戊酮。然而,该方法中使用的小分子催化剂制备复杂,价格昂贵,不适合工业大规模生产。

除了使用3-甲基-2-环戊烯-1-酮加氢还原法外,还有一些文献报道使用4-甲基-4-戊烯醛在铭膦配体催化剂的作用下合成3-甲基环戊酮。然而,该方法使用了昂贵的铑有机配体催化剂,成本较高,同样不适合工业大规模生产。

一种合成3-甲基环戊酮的方法是在高压反应釜中加入原料5-羟甲基糠醛、负载型催化剂和溶剂水,密闭反应釜,通入氢气排除空气,然后通氢气至反应压力18Mpa,控制反应温度在120°C-250°C,搅拌下进行反应,反应时间为3-8小时。反应结束后,通过后处理得到所需的3-甲基环戊酮。负载型催化剂由载体和负载于载体上的活性组分贵金属组成,载体可以是二氧化硅、活性炭、氧化铝或ZSM-5分子筛,而贵金属可以是钯、钼或钌。负载量以载体的质量计算,通常为3-10wt%。反应液的后处理方法包括冷却、过滤、萃取和常压精馏等步骤。萃取溶剂可以选择甲苯、乙醚、氯仿或乙酸乙酯。

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