如何制备2-三甲基硅基吡啶? ¹

2-三甲基硅基吡啶是一种有机中间体，可以通过2-氯吡啶和三甲基氯硅烷反应制备得到。

制备方法

方法一

将2-氯吡啶（20.7 mL，217 mmol）和三甲基氯硅烷（28.0 mL，221 mmol）溶解在THF（100 mL）中，然后逐滴加入快速搅拌的镁屑（6.75 g，281 mmol）的THF（175 mL）混合物中。添加约10 mL溶液后，加入二碘甲烷（0.2 mL），然后加入碘颗粒和异丙基氯化镁（2.0 M THF 溶液，1 mL，2 mmol）。将悬浮液加热至回流，并在2.75小时内滴加剩余的氯化物溶液。然后使反应冷却至室温并搅拌过夜。通过蒸馏除去约200 mL THF，并加入苯（125 mL）。悬浮液回流2小时，然后倾析出苯。通过重复添加更多的苯（2 x 125 mL）、回流（每次1小时）和倾析的步骤，将合并的苯馏分真空浓缩并蒸馏，得到无色液体形式的2-三甲基硅基吡啶（6.97 g，46.2 mmol，21%）。

方法二

在氩气气氛下，将芳基三甲基三氟甲磺酸铵（0.2 mmol）、六甲基乙硅烷（0.3 mmol）、CsF（0.28 mmol）和DMF（3 mL）混合。在室温或50°C下搅拌反应混合物8小时。向混合物中加入水（30 mL）以去除DMF。用乙酸乙酯（3 x 10 mL）萃取水层。用Na2SO4干燥合并的有机层。过滤合并的有机层。浓缩合并的有机层。在柱色谱上纯化残余物。

应用

CN201710011514.0公开了一种用于去除污染水体中锰的改性蛭石吸附剂。该吸附剂经过多步改性制备，其中包括使用2-三甲基硅基吡啶。这种改性蛭石吸附剂可以有效去除水体中的锰。

参考文献

[1] Development of butanediacetal desymmetrised glycolic acid for the asymmetric synthesis of alpha-hydroxycarbonyl compounds，Quick ViewOther Sources，By Sheppard, Tom，From No pp.; 2003

[2] CN201710011514.0用于去除污染水体中锰的改性蛭石吸附剂及其制备方法

[3] iScience, 15, 307-315; 2019