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求大神指导,分析一下...
化学学科
求大神指导,分析一下原因,提供宝贵意见?
最近在做一个产品,需要E,Z构型拆分:自由碱(E 70%,Z30%),滴加到
氯化氢
溶液中,升温回流,降温析晶,在实验室做的氯化氢的量0.8eq,1.0eq,1.2eq,1.5eq,都可以达到E构型97%以上。但是在放大生产时,出现拆分失败。拿出的混合
盐酸
盐,再加入溶剂中回流,降温析晶,还是分不开。现在做郁闷了,求大神给分析一下原因。
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共7个回答
橘子果酱,设备工程师
2019-08-25回答
经过回流,小试和生产体系内pH变化了
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德芙少女社.,化工研发
2019-08-25回答
在你分析数据可靠的前提下,你再找一下小试数据和大生产的各个参数的差别,尤其是滴加情况的局部效应。或者尝试一下减小放大规模,再做个对比判断。
12
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深海少女心孤,销售
2019-08-25回答
放大之后盐酸的量多了有可能,做过一个类似的也出现了这种情况
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理科男文科女,仪表工程师
2019-08-25回答
小试重新做一下,看能重复出来不?
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我家男神最呆,化工研发
2019-08-25回答
非均相放热反应?放大效应很严重的。你的描述不够细致,缺失相变、搅拌模式、温度变化等重要信息
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该死,,销售
2019-08-25回答
问一下,你升温回流降温析晶过程是不是加热溶清降温析出过程
如果是的话,分析可能在操作过程中有异常,建议追溯整个生产过程,对自由碱分析其ZE结构占比。
如果不是,可以分析搅拌速率,滴加速度等方面的变化。小试尝试下低速搅拌、快速滴加等操作过程有无影响
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noblty,工艺专业主任
2019-08-25回答
另外,生产设备有没有可能引进杂质了,从而造成了分离失败!
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