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将催化剂负载在玻碳电极表面进行电化学测试?

我刚开始接触在玻碳电极表面负载催化剂制备电极,遇到了一些问题。我把制备的电极在硫酸溶液里面扫描,完全不是催化剂在硫酸溶液中的CV,没有氢区,也没有Pt的氧化还原峰,感觉就是没有将催化剂负载上去,扫出来的就是玻碳电极自身的。我现在觉得有以下两个原因 1、玻碳电极的预处理。玻碳电极打磨时间要好久呢,这样的结果会不会是因为没有打磨好呢,我在硫酸溶液里面扫玻碳电极在0.2到0.6之间有峰,这是不是就是没有打磨好呢,打磨好的玻碳电极在硫酸里面扫的循环伏安图应该是怎样的呢?因为实验室没有铁氰化钾,老板说这个毒性太强也不打算买,所以无法通过在铁氰化钾中扫描确定是否没打磨后。 2、还有就是会不会是催化剂没有负载上去,但是我看玻碳电极表面是有一层物质,但是很薄,而且感觉负载不是很均匀,正确的负载催化剂的方法是什么呢,我是在网上找的文献按着文献上来的。还有没有可能是催化剂自身制备就有问题呢,我做了几次都是这样的,我制备催化剂的方法是把我制备的载体(含碳)和氯铂酸、异丙醇的混合液混合在一起,然后在管式炉里面烧的,因为实验室条件有限,这是我能想到的现有条件能做的,这个方法是不是有问题呢? 希望大家帮我分析分析,我感觉我老板每天都忙得很,也没有时间来管我的实验,而我们学校就只有他是做直接甲醇燃料电池的,而且我是他带的第一个学生,平时有问题也不知道问谁,希望大家帮帮忙,谢谢!!!
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我制备催化剂的方法是把我制备的载体(含碳)和氯铂酸、异丙醇的混合液混合在一起,然后在管式炉里面烧的 这个方法合成不出来玻碳催化剂,没有还原剂。 建议买几克标准的玻碳催化剂,先把三电极做完,系统都稳定了,再去做催化剂的表征。 不懂的找导师,给他打电话,没有理由他不理你,要不读完书也没有指导,只有一堆弯路。
异丙醇可以做还原剂吧 多元醇有还原性吧... 楼主是在管式炉里面烧,而且是新手,我经验判断不是多元醇醇热回流方法。 异丙醇的还原性不强,经验判断不行,多元醇可以。
感觉回复的跟楼主想要的差别太大了吧!铂碳催化剂和玻碳电极是两个概念 ... 直接甲醇燃料电池的催化剂一般就是ptRu/C,他的配方里面没有Ru,应该就是Pt/C。 他的问题是用自己合成的所谓Pt/C用于玻碳电极上没有Pt/C应该有的峰,我是希望他先确定系统,用商用化Pt/C用于玻碳电极。 你有建议也可以讲,众人拾柴火焰高,
如果连铁氰化钾都不敢用,干脆也别做化学实验了。
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