提问
盖德化工网  >  盖德问答  >  核苷类中的杂质除不掉...

核苷类中的杂质除不掉,怎么办?

最近在做一个核苷类的化合物,按照文献的方法合成后,所得物经文献的洗涤顺序,得到纯度比较高的晶体,但是文献中最后一步是用乙醚洗的,由于乙醚申报麻烦,我想换掉。文献总共有三个步骤的洗涤,分别是水洗、甲醇洗,乙醚洗,甲醇洗完的晶体跑板后有三个点(DCM:MEOH=10:1),所要产物rf大概在0.4,两个杂质集中在0.5-0.6,我换了很多种试剂都是除不尽。滤液中虽有杂质被去除,但产物中的杂质貌似不见少,另外,我也试过重结晶的方法(5ev-10ev),发现产物基本很难溶。所以放弃重结晶,不要过柱。想请教一下:怎么办。


0评论 +关注
共1个回答

乙醚洗涤可以直接考虑异丙醚或者甲基叔丁基醚来代替。水洗、甲醇洗,乙醚洗这些操作出现,说明你的产物溶解性很差,建议考察在不同溶剂下的溶解度情况。所要产物rf大概在0.4,两个杂质集中在0.5-0.6,这说明你的杂质与产物具有一定的相似性,考虑混合溶媒重结晶吧。
国内供应商(25家)
杂质相关回答
您可能感兴趣的问答
 
请填写举报原因
选择举报原因
 
增加悬赏
剩余能量值
能量值